摘要:A.连二苯: B.连三苯:

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(2011?南京二模)某研究小组以苯甲醛为原料,制备苯甲酸和苯甲醇.反应原理如下:
有关物质的部分物理性质如下:
  熔点/℃   沸点/℃     溶解性
  苯甲醛 -26     179   微溶于水,易溶于乙醇、乙醚
  苯甲酸     122     249   微溶于水,易溶于乙醇、乙醚
  苯甲醇 -15.3   205.0   稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚
  乙醚 -116.2     34.5     微溶于水,易溶于乙醇
实验步骤:
(1)在250mL锥形瓶中,加入9gKOH和9mL水,配成溶液,冷却至室温.加入10.5g新蒸馏的苯甲醛,塞紧瓶塞,用力振荡,使之变成糊状物,放置24h.
①苯甲醛要求新蒸馏的,否则会使
苯甲醇
苯甲醇
(填物质名称)的产量相对减少.
②用力振荡的目的是
使苯甲醛和氢氧化钾溶液充分混合,提高产率
使苯甲醛和氢氧化钾溶液充分混合,提高产率

(2)①分离苯甲醇时向锥形瓶中加入30mL水,搅拌,使之完全溶解.冷却后倒入分液漏斗中,用30mL乙醚萃取苯甲醇(注意留好水层).30mL乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果
(填“好”或“差”).
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5mL洗涤,再用无水硫酸镁干燥.将干燥后的乙醚溶液转移到100mL蒸馏烧瓶中,投入沸石,连接好普通蒸馏装置,加热蒸馏并回收乙醚,应选择的加热方法是
A
A
(填字母代号).
A.水浴加热B.油浴加热    C.沙浴加热    D.用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏,收集
205.0
205.0
℃的馏分.
(3)制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中,边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右.冷却使结晶完全,抽滤,洗涤、干燥.抽滤完毕或中途停止抽滤时,应
先断开漏斗与安全瓶的连接,再关闭水龙头
先断开漏斗与安全瓶的连接,再关闭水龙头
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