摘要: 将2.5克碳酸钠.碳酸氢钠和氢氧化钠的固体混合物完全溶于水制成溶液,然后向该溶液中逐滴加入1mol/L盐酸.所加入的盐酸溶液的体积与产生的二氧化碳气体的体积的关系如图所示: (1) 写出OA段所反应的离子方程式 (2) 当加入35mL盐酸时,所产生的二氧化碳体积是 mL. (3) 计算原混合物中碳酸钠的质量分数.

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阿司匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:

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在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生聚合反应,生成少量聚合物(副产物).合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
①向150mL干燥锥形瓶中加入2.0g水杨酸、5mL乙酸酐(密度1.08g/ml)和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min.然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出.
②减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中.抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干.然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干.
③将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止.过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL 4mol/L盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出.抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品(纯净物)1.9克.
请回答下列问题:
(1)第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用______加热方法.用这种加热方法需要的玻璃仪器有______   
(2)在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是______、______
(3)第③步中,加入碳酸氢钠的作用是______加入盐酸的作用是______.
(4)如何检验产品中是否混有水杨酸?______
(5)试计算本次合成阿司匹林的产率为______(保留二位有效数字)
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阿司匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:

在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生聚合反应,生成少量聚合物(副产物).合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
①向150mL干燥锥形瓶中加入2.0g水杨酸、5mL乙酸酐(密度1.08g/ml)和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min.然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出.
②减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中.抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干.然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干.
③将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止.过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL 4mol/L盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出.抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品(纯净物)1.9克.
请回答下列问题:
(1)第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用______加热方法.用这种加热方法需要的玻璃仪器有______   
(2)在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是______、______
(3)第③步中,加入碳酸氢钠的作用是______加入盐酸的作用是______.
(4)如何检验产品中是否混有水杨酸?______
(5)试计算本次合成阿司匹林的产率为______(保留二位有效数字)
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肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香.实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
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主要试剂及其物理性质
名称 分子量 性状 密度g/cm3 熔点℃ 沸点℃ 溶解度:克/100ml溶剂
苯甲醛 106 无色液体 1.06 -26 178-179 0.3 互溶 互溶
乙酸酐 102 无色液体 1.082 -73 138-140 12 不溶
肉桂酸 148 无色结晶 1.248 133-134 300 0.04 24
密度:常压,25℃测定
主要实验步骤和装置如下:
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Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾.在140~170℃,将此混合物回流45min.
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率.同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物.
回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥.实验中为控制温度在140~170℃需在
 
中加热(请从下列选项中选择).
A.水     B.甘油(沸点290℃)    C.砂子    D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在
 
中进行操作.
(2)图2中装置a的作用是
 
,装置b中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是
 
,水蒸气蒸馏后产品在
 
(填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的
 
,方法:
 

(4)加入1:1的盐酸的目的是
 
,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离.下列说法正确的是
 

A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是
 
(保留3位有效数字).
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肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:

主要试剂及其物理性质

名称

分子量

性状

密度g/cm3

熔点℃

沸点℃

溶解度:克/100ml溶剂

苯甲醛

106

无色液体

1.06

-26

178-179

0.3

互溶

互溶

乙酸酐

102

无色液体

1.082

-73

138-140

12

不溶

肉桂酸

148

无色结晶

1.248

133-134

300

0.04

24

密度:常压,25℃测定

主要实验步骤和装置如下:

        

图1  制备肉桂酸的反应装置图                图2水蒸气蒸馏装置图

Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。

Ⅱ分离与提纯:

①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品

②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;

③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;

水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:

(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在          中加热(请从下列选项中选择)。

A.水     B.甘油(沸点290℃)    C. 砂子    D.植物油(沸点230~325℃)

反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在               中进行操作。

(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在             (填仪器名称)

(3)趁热过滤的目的                                   ,方法:                       

(4)加入1:1的盐酸的目的是                  ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是                。  Ks5u

A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体

B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤

C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗

D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头

(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是

               (保留3位有效数字)。

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阿司匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生聚合反应,生成少量聚合物(副产物)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
① 向150mL干燥锥形瓶中加入2.0g水杨酸、5mL乙酸酐(密度1.08g/ml)和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
② 减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。
③ 将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL4mol/L盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品(纯净物)1.9克。
请回答下列问题
(1)第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用_________ 加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有__________________ 
(2)在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是__________________ 
(3)第③步中,加入碳酸氢钠的作用是__________________ 加入盐酸的作用是__________________ 
(4)如何检验产品中是否混有水杨酸?___________________________
(5)试计算本次合成阿司匹林的产率为_________(保留二位有效数字)
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