摘要:18.实验室常用间接碘量法测定胆矾中铜含量. 实验原理 在弱酸性条件下.Cu2+与I-作用可生成I2.并被还原成白色的碘化亚铜沉淀,I2溶于过量的KI溶液中:I2+I- I3-.可用Na2S2O3标准溶液滴定.其反应为:2S2O32-+I3-= S4O62-+3I-. 实验步骤 第一步:准确称取a g含少量 Fe2(SO4)3胆矾试样. 第二步:将试样置于250 mL碘量瓶中.加50 mL蒸馏水.5 mL 3 mol/LH2SO4溶液.振荡.得到澄清.透明溶液. 第三步:向第二步得到的溶液中先加少量NaF溶液.再加入足量的10%KI溶液.摇匀. 第四步:盖上碘量瓶瓶盖.置于暗处5 min.充分反应后.加入淀粉溶液作指示剂. 第五步:将c mol/L Na2S2O3标准溶液装入滴定管. 第六步:滴定.当碘量瓶中溶液由蓝色变为无色且在半分钟内不再变化时.共用去V mL标准溶液. 资料卡片 氧化性:O2 >Fe3+>Cu2+>I2>FeF63-. 讨论下列问题: (1)第三步操作中.“先加少量NaF溶液 的作用是 ▲ . (2)第四步加入淀粉溶液的体积是 ▲ . A.1-2 mL B.2-3 mL C.2-3滴 (3)第五步Na2S2O3标准溶液装入滴定管前的必要操作是 ▲ . (4)计算:根据本次实验结果.该胆矾试样中铜元素的质量分数ω(Cu)= ▲ . (5)实验中若用普通锥形瓶替代碘量瓶.测得胆矾试样中铜元素的质量分数为x(Cu).则x(Cu) ▲ ω(Cu) (填“大于 .“等于 或“小于 ).你的理由是 ▲ .

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实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:

已知:
①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃).
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸.
③石蜡油沸点高于250℃

实验步骤如下:
①向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解.稍冷,加入10mL苯甲醛.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行.加热回流约40min.
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温.反应物冷却至室温后,用乙醚萃取三次,每次
10mL.水层保留待用.合并三次萃取液,依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10mL水洗涤,分液水层弃去所得醚层进行实验③.
③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞.将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必需改变加热方式,升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整,继续升高温度并收集203℃~205℃的馏分得产品A.
④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体.冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B.
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需
分液漏斗
分液漏斗
(仪器名称),实验前对该仪器进行检漏操作,方法是
向分液漏斗加少量水,检查旋塞芯外是否漏水,将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水,待确认不漏水后方可使用
向分液漏斗加少量水,检查旋塞芯外是否漏水,将漏斗倒转过来,检查玻璃塞是否漏水,待确认不漏水后方可使用

(2)饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去
未反应完的苯甲醛
未反应完的苯甲醛
,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸.醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生原因

(3)步骤③中无水硫酸镁是
干燥(吸收水分)
干燥(吸收水分)
剂;产品A为
苯甲醇
苯甲醇

(4)蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为
水浴加热
水浴加热
;蒸馏得产品A加热方式是
石蜡油油浴加热
石蜡油油浴加热
;蒸馏温度高于140℃时应改用
改用空气冷凝管
改用空气冷凝管
冷凝.
(5)提纯产品B 所用到的实验操作为
重结晶
重结晶
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