摘要:19.实验室现有蒸馏水.稀氨水.KNO3溶液.稀H2SO4和浓HNO3.请说明你如何从上述药品中选用试剂.通过必要的操作.将内壁附有银镜的试管洗涤干净. (2)下列操作会导致实验值较实际值的是 . A.测定硫酸铜晶体中结晶水含量时.将加热后的坩埚置于干燥器中冷却后再称量 B.中和热测定实验中以环形铁丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒 C.酸碱中和滴定实验中.将待测NaOH溶液装于碱式滴定管.标准HCl溶液盛于锥形瓶.进行滴定 D.配制100 mL2 mol/L的NaCl溶液.以胶头滴管加水定容时.液面稍超出容量瓶刻度线.反复摇匀后.凹液面最低点恰好与刻度线平齐

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(2013?浦东新区一模)对溴甲苯是合成农药溴螨酯的重要原料.工业用液溴、甲苯与1-丙醇共热合成对溴甲苯和1-溴丙烷,其原子利用率很高.实验室模拟的合成流程和相关数据如下:
已知:甲苯与溴在有水存在时能反应.


物质 甲苯 1-丙醇 1-溴丙烷
沸点℃ 110.8 97.2 71
物质 对溴甲苯 邻溴甲苯
沸点℃ 184.3 181.7

(1)液溴的颜色是
深红棕色
深红棕色
,实验室液溴存放试剂瓶里时应密闭保存,同时需要在瓶中加
,以减少挥发.
(2)25℃恒温搅拌至溴的颜色完全褪去时完成甲苯的溴代反应.搅拌的目的是
使互不相溶的液体充分混合
使互不相溶的液体充分混合
.加入水的作用是:易于控制温度;
吸收反应生成的溴化氢气体
吸收反应生成的溴化氢气体

(3)加热搅拌操作中加入浓硫酸,搅拌,完成1-丙醇的取代反应,加入浓硫酸的作用是
催化剂
催化剂
,加热微沸2小时的目的是
提高氢溴酸和1-丙醇的利用(转化)率
提高氢溴酸和1-丙醇的利用(转化)率

(4)操作Ⅰ的名称是
分液
分液
洗涤操作应在
分液漏斗
分液漏斗
(填写仪器名称)中进行.
(5)经以上分离操作后,粗对溴甲苯中还含有的最主要杂质为
邻溴甲苯
邻溴甲苯
(填写名称),使用操作Ⅱ分离出1-溴丙烷的原理是
利用物质的沸点差异,用加热冷凝(蒸馏或分馏)的方法分离
利用物质的沸点差异,用加热冷凝(蒸馏或分馏)的方法分离

(6)分离出的水溶液中含HBr、H2SO4和Fe3+离子,将水溶液稀释定容至1000mL,取20.00mL,加入几滴甲基橙作指示剂,用一定浓度的NaOH溶液滴定,测定出HBr的物质的量明显低于理论值,原因是
溴(溴化氢)挥发没有参加反应(溴与铁反应生成溴化铁)
溴(溴化氢)挥发没有参加反应(溴与铁反应生成溴化铁)
;有同学认为无需加入指示剂,也能完成滴定,提出这一观点的理由是
滴定终点时,有Fe(OH)3红褐色沉淀生成,可以指示滴定终点
滴定终点时,有Fe(OH)3红褐色沉淀生成,可以指示滴定终点
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本题包括A、B两小题,分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容.请选定其中一题,并在相应的答题区域内作答.若两题都做,则按A题评分.
A.雷尼镍(Raney-Ni)是一种历史悠久、应用广泛的催化剂,由镍-铝合金为原料制得.
(1)元素第一电离能:Al
 
Mg(选填:“>”、“<”、“=”)
(2)雷尼镍催化的一实例为:精英家教网化合物b中进行sp精英家教网3杂化的原子有:
 

(3)一种铝镍合金的结构如下图,与其结构相似的化合物是:
 
(选填序号:a.氯化钠  b.氯化铯  c.石英  d.金刚石).
(4)实验室检验Ni2+可用丁二酮肟与之作用生成腥红色配合物沉淀.
①Ni2+在基态时,核外电子排布式为:
 

②在配合物中用化学键和氢键标出未画出的作用力(镍的配位数为精英家教网
B.4-氯苯胺是合成橡胶、化学试剂、染料、色素等化工产品,制备4-氯苯胺的原理如下:
精英家教网.在1L密闭容器中加入4-氯硝基苯100g、雷尼镍(催化剂)及少量吗啉(脱氯抑制剂,精英家教网)、甲醇250mL(溶剂),密封;先充入氮气,然后充入氢气至一定压力.在所需氢气压力、温度等条件下加氢反应,充分反应后,冷却,过滤,洗涤,蒸馏并收集64~65℃馏分.
(1)开始时先通入N2的目的是
 

(2)上述实验中过滤的目的是
 
,洗涤所用的试剂是
 

(3)蒸馏时除用到接引管、锥形瓶、温度计外,还用到的玻璃仪器有:
 
 
.馏出液的主要成分是
 

(4)以下是温度、氢气压力、催化剂用量及吗啉的用量对反应的影响.
表1温度 表2氢气压力 表3催化剂用量 表4吗啉用量
序号 温度/℃ 转化率/% 选择
性/%
反应时间/h 序号 氢气压力/MPa 选择性/% 反应时间/h 序号 雷尼镍用量/g 选择性/% 反应时间/h 序号 吗啉用量/% 选择性/%
40 未完全 99.6 6 0.5 99.6 3.7 2 98.25 5 0.0 84.3
60 100 99.7 4 1.0 99.7 2 4 99.20 2.2 0.3 99.3
80 100 99.6 2.45 1.5 99.2 1.6 6 99.60 1.9 0.5 99.7
100 100 99.6 2 2.0 96.4 1.15 8 99.60 1.4 0.7 99.6
120 100 98.6 1.7 10 99.10 1.4 1.2 99.7
优化的条件是:温度、氢气压力、催化剂用量、吗啉用量,选择的序号依次是
 
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(每空1分,共7分)溴乙烷是一种重要的有机化工原料,其沸点为38.4℃。制备溴乙烷的一种方法是乙醇与氢溴酸反应,该反应的化学方程式是                                                    

实际通常是用溴化钠与一定浓度的硫酸和乙醇反应。某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图,实验操怍步骤如下:

①检查装置的气密性;

    ②在圆底烧瓶中加入95%乙醇、80%硫酸,然后加 入研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片;

③小心加热,使其充分反应。

      请问答下列问题。

(1)装置A的作用是                         

(2)反应时若温度过高,则有生成,同时观察到还有一种红棕色气体产生,该气体物质的电子式是             

(3)反应结束后,得到的粗产品呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质,可选择下列试剂中的            (填写上正确选项的字母)。

a.饱和食盐水          b.稀氢氧化钠溶液     c.乙醇                     d.四氯化碳

      该实验操作中所需的主要玻璃仪器是               (填仪器名称)。

(4)要进一步制得纯净的溴乙烷,可继续用蒸馏水洗涤,分液后,再加入无水,然后进行的实验操作是                (填写正确选项的字母)。

           a.分液                                  b.蒸馏                           c.萃取

(5)为了检验溴乙烷中含有溴元素,通常采用的方法是取少量溴乙烷,然后                     (按实验的操作顺序选填下列序号)。

①加热    ②加入溶液   ③加入稀酸化   ④加入NaOH溶液

 

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