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阿司匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:
+ (CH3CO)2O
+ CH3COOH
(水杨酸) (乙酸酐) (阿司匹林)
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生聚合反应,生成少量聚合物(副产物)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
①向150mL干燥锥形瓶中加入2.0g水杨酸、5mL乙酸酐(密度1.08g/ml)和5滴浓硫酸,振荡,待
其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
②减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,
继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。
③将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL4mol/L盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品(纯净物)1.9克。
请回答下列问题:
(1) 第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用_________ 加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有
(2) 在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是
(3) 第③步中,加入碳酸氢钠的作用是
加入盐酸的作用是
(4) 如何检验产品中是否混有水杨酸?
(5)试计算本次合成阿司匹林的产率为 (保留二位有效数字)
查看习题详情和答案>>①向150 mL 干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10 min,然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出.
②减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体收集到布氏漏斗中.抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干.然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干.
③将粗产品置于100 mL 烧杯中,搅拌并缓慢加入25 mL 饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3 min,直到没有二氧化碳气体产生为止.过滤,用5~10 mL 蒸馏水洗涤沉淀.合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15 mL 4 mol/L盐酸,将烧杯置于冰水中冷却,即有晶体析出.抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品.
(1)第①步中,要控制温度在85~90℃,应采用的加热方法是__________________,用这种方法加热需要的玻璃仪器有________.
(2)在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是________________________________.
(3)在第③步中,加入饱和碳酸氢钠溶液的作用是________,加 入盐酸的作用是________
(4)如何检验产品中是否混有水杨酸?_________________________________________.
① 向150mL干燥锥形瓶中加入2.0g水杨酸、5mL乙酸酐(密度1.08g/ml)和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
② 减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。
③ 将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL4mol/L盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品(纯净物)1.9克。
请回答下列问题
(1)第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用_________ 加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有__________________
(2)在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是__________________
(3)第③步中,加入碳酸氢钠的作用是__________________ 加入盐酸的作用是__________________
(4)如何检验产品中是否混有水杨酸?___________________________
(5)试计算本次合成阿司匹林的产率为_________(保留二位有效数字)
(水杨酸) (乙酸酐) (阿司匹林)
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生聚合反应,生成少量聚合物(副产物)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
①向150mL干燥锥形瓶中加入2.0g水杨酸、5mL乙酸酐(密度1.08g/ml)和5滴浓硫酸,振荡,待
其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
②减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,
继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。
③将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL4mol/L盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品(纯净物)1.9克。
请回答下列问题:
(1) 第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用_________ 加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有
(2) 在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是
(3) 第③步中,加入碳酸氢钠的作用是
加入盐酸的作用是
(4) 如何检验产品中是否混有水杨酸?
(5)试计算本次合成阿司匹林的产率为 (保留二位有效数字)
实验步骤:
主要试剂和产品的物理常数:
| 名 称 | 分子量 | m.p.或b.p. | 水 | 醇 | 醚 |
| 水杨酸 | 138 | 158(s) | 微 | 易 | 易 |
| 醋酐 | 102.09 | 139.35(l) | 易 | 溶 | ∞ |
| 乙酰水杨酸 | 180.17 | 135(s) | 溶、热 | 溶 | 微 |
(1)制取过程中所用乙酸酐要使用新蒸馏的乙酸酐,分析可能原因:______
(2)步骤①加热的方法为______,此操作有何优点:______
(3)第④步加入加入饱和NaHCO3的作用为______
(4)得到的产品中通常含有水杨酸,主要原因是______
(5)1mol阿司匹林与足量的NaOH溶液共热,充分反应,有______NaOH参加了反应.