【题目】淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图1所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):实验过程如下:

①将1:1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中,水浴加热至85℃~90℃,保持30min,然后逐渐将温度降至60℃左右;

②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;

③控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO398%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液;

④反应3h左右,冷却,减压过滤后再重结晶得草酸晶体,硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:

C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O

C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O

3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O

请回答下列问题:

(1)实验①加入98%硫酸少许的作用是:_________

(2)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是_________

(3)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为_________

(4)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有_________

(5)将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸.用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为:2MnO4+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O称取该样品0.12g,加适量水完全溶解,然后用0.020molL1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),此时溶液颜色变化为_________,滴定前后滴定管中的液面读数如图2所示,则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为_________

【题目】PCl3是磷的常见氯化物,可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下:

熔点/

沸点/

密度/ g·mL1

其他

黄磷

44.1

280.5

1.82

2P3Cl2(少量) 2PCl32P5Cl2(过量) 2PCl5

PCl3

112

75.5

1.574

遇水生成H3PO3HCl,遇O2生成POCl3

()制备

如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)

(1)仪器乙的名称是________;其中,与自来水进水管连接的接口编号是________(“a”或“b”)

(2)实验室制备Cl2的离子方程式___________________________。实验过程中,为减少PCl5的生成,应控制____________

(3)碱石灰的作用:一是防止空气中的水蒸气进入而使PCl3水解,影响产品的纯度;二是_________

(4)向仪器甲中通入干燥Cl2之前,应先通入一段时间CO2排尽装置中的空气,其目的是________

()分析

测定产品中PCl3纯度的方法如下:迅速称取4.100 g产品,水解完全后配成500 mL溶液,取出25.00 mL加入过量的0.100 0 mol·L1 20.00 mL碘溶液,充分反应后再用0.100 0 mol·L1 Na2S2O3溶液滴定过量的碘,终点时消耗12.00 mL Na2S2O3溶液。

已知:H3PO3H2OI2===H3PO42HII22Na2S2O3===2NaINa2S4O6;假设测定过程中没有其他反应。

(5)根据上述数据,该产品中PCl3(相对分子质量为137.5)的质量分数为________。若滴定终点时俯视读数,则PCl3的质量分数________(偏大”“偏小无影响”)

()探究

(6)设计实验证明PCl3具有还原性:_____________________________________(限选试剂有:蒸馏水、稀盐酸、碘水、淀粉)

 0  202487  202495  202501  202505  202511  202513  202517  202523  202525  202531  202537  202541  202543  202547  202553  202555  202561  202565  202567  202571  202573  202577  202579  202581  202582  202583  202585  202586  202587  202589  202591  202595  202597  202601  202603  202607  202613  202615  202621  202625  202627  202631  202637  202643  202645  202651  202655  202657  202663  202667  202673  202681  203614 

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