实验室常用间接碘量法测定胆矾中铜含量．实验原理在弱酸性条件下.Cu2+与I-作用可生成I2.并被还原成白色的碘化亚铜沉淀,I2溶于过量的KI溶液中:I2+II3-.可用Na2S2O3标准溶液滴定.其反应为:2S2O32-+I3-＝S4O62-+3I-．实验步骤第一步:准确称取ag含少量Fe2(SO4)3胆矾试样．第二步:将试样题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

题目内容

实验室常用间接碘量法测定胆矾中铜含量．

实验原理

在弱酸性条件下，Cu²⁺与I^-作用可生成I₂，并被还原成白色的碘化亚铜沉淀；I₂溶于过量的KI溶液中：I₂＋II₃^-，可用Na₂S₂O₃标准溶液滴定，其反应为：2S₂O₃^2－＋I₃^-＝S₄O₆^2-＋3I^-．

实验步骤

第一步：准确称取ag含少量Fe₂(SO₄)₃胆矾试样．

第二步：将试样置于250mL碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中，加50mL蒸馏水、5mL 3mol/LH₂SO₄溶液，振荡，得到澄清、透明溶液．

第三步：向第二步得到的溶液中先加少量NaF溶液，再加入足量的10%KI溶液，摇匀．

第四步：盖上碘量瓶瓶盖，置于暗处5min，充分反应后，加入淀粉溶液作指示剂．

第五步：将cmol/LNa₂S₂O₃标准溶液装入滴定管．

第六步：滴定，当碘量瓶中溶液由蓝色变为无色且在半分钟内不再变化时，共用去VmL标准溶液．

资料卡片

氧化性：O₂＞Fe³⁺＞Cu²⁺＞I₂＞FeF₆^3－．

讨论下列问题：

(1)

第三步操作中，“先加少量NaF溶液”的作用是________．

(2)

第四步加入淀粉溶液的体积是________．

A、1～2mL

B、2～3mL

C、2～3滴

(3)

第五步Na₂S₂O₃标准溶液装入滴定管前的必要操作是________．

(4)

计算：根据本次实验结果，该胆矾试样中铜元素的质量分数ω(Cu)＝________．

(5)

实验中若用普通锥形瓶替代碘量瓶，测得胆矾试样中铜元素的质量分数为x(Cu)，则x(Cu)________ω(Cu)(填“大于”、“等于”或“小于”)，你的理由是________．

答案：2．C;
解析：

(1)	与Fe³⁺形成FeF₆^3－，防止Fe³⁺氧化I^{?/SUP>而影响Cu²⁺量的测定}
(3)	检查滴定管是否漏水，用蒸馏水洗净滴定管后再用Na₂S₂O₃标准溶液润洗2～3次
(4)
(5)	大于,普通锥形瓶会使空气进入锥形瓶氧化I^{?/SUP>，增加I₂的量，使V偏大，测定结果偏大}

练习册系列答案

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硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”。在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等，它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：

实验具体操作步骤为：

①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节螺旋夹，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电磁搅拌器搅动。

②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近7时，停止通入SO2 气体。

③抽滤所得的滤液，转移至蒸发皿中，水浴加热浓缩，直到溶液表面出现晶膜。

④冷却结晶、抽滤、洗涤。

⑤将晶体放入烘箱中，在40～450C左右干燥50～60min，称量。请回答以下问题：

（1）仪器b的名称是??????? ???????????? ???? ????? ；

（2）步骤②中若控制PH值小于7，则产率会下降，请用离子方程式解释原因：?????????? 。

（3）步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是???????????? ????????????????????? ；晶膜通常在溶液表面出现的原因是?????????????????????????????????????? 。

（4）步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体试剂的结构式是??????????? ????????????????? 。

（5）下列有关抽滤的说法中，正确的是???????? 。

A．为了检验洗涤是否完全，应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管，从吸滤瓶上口倒出少量洗涤液于试管中进行相关实验

B．抽滤前先用溶剂将滤纸湿润，使滤纸与漏斗底部贴紧

C．抽滤结束时应先关抽气泵，后抽掉抽滤瓶接管

D．在洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物

（6）为检验制得的产品的纯度，该实验小组称取5.0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表：

实验序号	1	2	3
Na2S2O3溶液体积（mL）	19.98	20.02	21.18

则该产品的纯度是?? ，间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是??????? 。

A．滴定管未用Na2S2O3溶液润洗

B．滴定终点时俯视读数

C．锥形瓶用蒸馏水润洗

D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现气泡

E．滴定时震荡锥形瓶较剧烈

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