Question

脱氢醋酸是一种难溶于水的低毒、高效广谱抗菌剂，可由乙酰乙酸乙酯经脱醇缩合而成，反应原理为图1：
实验步骤如下：

①在反应器中加入乙酰乙酸乙酯、少量催化剂和数粒沸石，在瓶口安装分馏装置．
②低温加热（不超过85℃）60～70min；然后大火加热蒸出乙醇．
③将反应液趁热倒入烧杯中，冷却到室温，有柠檬黄色晶体析出．
④将柠檬黄色晶体转移至圆底烧瓶B中，加水15mL，滴入1滴硫酸，进行水蒸气蒸馏（如图2所示）．从水蒸气蒸馏液中经抽滤可分离出脱氢醋酸，再烘干即得成品．
（1）步骤①中加入沸石的目的是

防止暴沸

．
（2）步骤②中，在60～70min内低温加热的目的是

使原料充分反应而不被蒸馏出去

，然后大火加热蒸出乙醇的目的是

使平衡正向移动，提高原料的利用率

．
（3）步骤④中水蒸气蒸馏装置中烧瓶A的作用是

提供水蒸气

，玻璃管的作用是

起稳压作用（既能防止装置中压强过大引起事故、又能防止压强过小引起倒吸）

．
（4）用测得相对分子质量的方法，可以检验所得产物是否纯净，测得相对分子质量通常采用的仪器是

质谱仪

．

Answer 1

分析：（1）加入沸石，可防止暴沸；
（2）步骤②中，在60～70min内低温加热，可防止反应物挥发；反应为可逆反应，从影响平衡移动的角度分析；
（3）进行水蒸气蒸馏，应提供水蒸气，玻璃管可起到平衡烧瓶内大气压的作用；
（4）可用质谱法测定有机物的相关分子质量．

解答：解：（1）纯液体加热易暴沸，加入沸石，可防止暴沸，故答案为：防止暴沸；
（2）步骤②中，在60～70min内低温加热，可防止反应物挥发，使反应物充分反应；反应为可逆反应，大火加热蒸出乙醇，有利于平衡向正方向移动，提高原料的利用率，
故答案为：使原料充分反应而不被蒸馏出去；使平衡正向移动，提高原料的利用率；
（3）进行水蒸气蒸馏，应提供水蒸气，则水蒸气蒸馏装置中烧瓶A的作用是提供水蒸气，玻璃管可起到平衡烧瓶内大气压的作用，能防止装置中压强过大引起事故、又能防止压强过小引起倒吸，
故答案为：提供水蒸气；起稳压作用（既能防止装置中压强过大引起事故、又能防止压强过小引起倒吸）；
（4）可用质谱法测定有机物的相关分子质量，故答案为：质谱仪．

点评：本题以脱氢醋酸的合成为载体综合考查物质的制备方案的设计，侧重于学生实验能力和分析能力的考查，为高考常见题型，题目难度中等，注意把握实验原理和方法．