题目内容
(7分)正溴丁烷的制备主要反应如下:![]()
主要实验步骤为:将正丁醇与一定量浓H2SO4和NaBr混合后加热回流,反应一定时间后冷却,对反应混合物进行蒸馏,蒸出粗正溴丁烷和水,用分液漏斗分出粗正溴丁烷,依次用浓H2SO4、水、NaHCO3水溶液、水洗,分出的油层用无水CaCl2干燥后蒸馏得到纯的正溴丁烷。
粗正溴丁烷除含有少量未反应的正丁醇外,还含有少量反应的有机副产物。
(1)写出制备中有机副产物的结构简式:
。
(2)操作中用浓H2SO4洗涤粗正溴丁烷是为了除去
杂质(用文字表述)。
下表列出了几种物质的物理性质数据,请参考相关物质的数据合成1-溴丁烷。实验室制备1—溴丁烷的反应如下:①NaBr + H2SO4 ?= HBr + NaHSO4 ;②R—OH + HBr
R—Br +H2O可能存在的副反应有:加热过程中反应混合物会呈现黄色或红棕色;醇在浓硫酸存在下脱水生成烯和醚等。请回答下列问题:
正丁醇 | 1-溴丁烷 | 正丁醚 | |
熔点/℃ | -89.53 | -112.4 | -98 |
沸点/℃ | 117.7 | 101.6 | 142 |
密度/g.cm-3 | 0.8098 | 1.2758 | 0.769 |
水溶性 | 微溶 | 不溶 | 不溶 |
实验一:实验室制取少量1-溴丁烷的装置如图所示。在a中,加入7.0ml正丁醇、足量的溴化钠和1:1的硫酸。
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a ▲ ,b ▲ 。
(2)配制体积比1:1的硫酸所用的定量仪器为 ▲ (填字母)。
A.天平 B.量筒 C.容量瓶
(3)制备操作中,加入的浓硫酸必须进行适当的稀释,其目的是 ▲ (填字母)。
A.减少副产物烯和醚的生成 B.减少Br2的生成
C.减少HBr的挥发 D.水是反应的催化剂
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实验二:先利用图甲装置把制备得到的粗产品水洗,水洗时需加入碳酸钠固体加以提纯;再利用图乙装置进行蒸馏提纯。
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(4)用图甲装置进行水洗提纯时,往往要加入Na2CO3固体,其作用主要是除去 ▲ 。在图乙装置中加入适当的干燥剂,并将洗涤后的粗产品通过分液漏斗转移到图乙装置中进行蒸馏。下列可做为粗产品蒸馏提纯时的干燥剂的是 ▲ 。(填字母)
A.NaOH固体 B.碱石灰 C.无水硫酸钠 D.无水氯化钙
(5)用图乙装置进行蒸馏提纯时,当温度计显示 ▲ 时,收集1-溴丁烷。
(6)若获得了1-溴丁烷为7.0克,试计算其产率 ▲ 。