Fe2O3俗称氧化铁红,常用作油漆等着色剂。某实验小组用部分氧化的FeSO4为原料,以萃取剂X(甲基异丁基甲酮)萃取法制取高纯氧化铁并进行铁含量的测定。实验过程中的主要操作步骤如下:

已知:①在较高的盐酸浓度下,Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮,当盐酸浓度降低时,该化合物解离。

② 3DDTC-NH4+Fe3+= (DDTC) 3-Fe↓+3NH4+

请回答下列问题:

(1)用萃取剂X萃取的步骤中,以下关于萃取分液操作的叙述中,正确的是____________。

A.FeSO4原料中含有的Ca2+、Cu2+等杂质离子几乎都在水相中

B.为提高萃取率和产品产量,实验时分多次萃取并合并萃取液

C.溶液中加入X,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,如图用力振摇

D.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

E.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层

F.分液时,将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,打开旋塞,待下层液体完全流尽时,关闭旋塞后再从上口倒出上层液体

(2)下列试剂中,可作反萃取的萃取剂Y最佳选择是_______________。

A.高纯水 B.盐酸 C.稀硫酸 D.酒精

(3)吸油量是反映氧化铁红表面性质的重要指标。吸油量大,说明氧化铁红表面积较大,则用在油漆中会造成油漆假稠,影响质量。不同浓度的两种碱溶液对产物吸油量影响如图所示,则上述实验过程中选用的碱溶液为_______________(填“NaOH”或“NH3·H2O”),反应的化学方程式为_________________。

(4)操作A为______________________。

(5)现准确称取4.000g , 样品,经酸溶、还原为Fe2+,在容量瓶中配成100mL溶液,用移液管移取25.00 mL溶液于锥形瓶中,用0.l000mol/L的K2Cr2O7溶液进行滴定(还原产物是Cr3+),消耗K2Cr2O7溶液20.80mL。

① 用移液管从容量瓶中吸取25.00mL溶液后,把溶液转移到锥形瓶中的具体操作为_____。

② 产品中铁的含量为_______(假设杂质不与K2Cr2O7反应)。

1.

硫代硫酸钠是一种重要的化工产品,某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。

I.[查阅资料]

(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体,易溶于水,受热、遇酸均反应,其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

(2)向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。

(3)Na2SO3易被氧化;BaSO3难溶于水,可溶于稀HCl。

Ⅱ.[制备产品]实验装置如图所示(省略夹持装置):

烧瓶C中发生反应如下:

Na2CO3(aq)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+CO2(g)

Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)=Na2SO3(aq)+H2S(aq)

2H2S(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(l)

S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)

实验步骤:

(1)检查装置气密性。仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若__________,则整个装置气密性良好:装置E的作用是__________。

(2)按图示加入试剂。向A中烧瓶滴加浓H2SO4,产生的气体将装置中空气排尽后,再加热C,A中反应的化学方程式是______;为提高产品纯度,应使C中Na2CO3和Na2S恰好完全反应,则C烧瓶中Na2CO3和Na2S物质的量之比为_______ 。

(3)装置B的另一作用是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择_____。

a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液 c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液

实验中要控制SO2生成速率,使SO2缓慢进入C中可采取的措施有_______;为了保证硫代硫酸钾的产量,该实验一般控制在碱性环境下进行。否则产品发黄,原因是______。

(4)等Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。趁热过滤C中混合物,将滤液水浴加热浓缩、_____,经过滤、洗涤、干燥,得到产品。

Ⅲ.[探究与反思]

为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,_____(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择),若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

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