题目内容
（2010?南通模拟）某化学研究性学习小组通过查阅资料，设计了如图所示的方法以含镍废催化剂为原料来制备NiSO4?7H2O．已知某化工厂的含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al（31%）、Fe（1.3%）的单质及氧化物，其他不溶杂质（3.3%）．
部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时的pH如下：
回答下列问题：
（1）操作a、c中需使用的仪器除铁架台（带铁圈）、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为
（2）“碱浸”过程中发生的离子方程式是
（3）“酸浸”时所加入的酸是
（4）操作b为调节溶液的pH，你认为pH的最佳调控范围是
（5）“调pH为2～3”的目的是
（6）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO4?7H2O），其原因可能是
部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时的pH如下：
| 沉淀物 | Al（OH）3 | Fe（OH）3 | Fe（OH）2 | Ni（OH）2 |
| pH | 5.2 | 3.2 | 9.7 | 9.2 |
（1）操作a、c中需使用的仪器除铁架台（带铁圈）、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为
漏斗、蒸发皿
漏斗、蒸发皿
．（2）“碱浸”过程中发生的离子方程式是
2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+3H2O
2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+3H2O
．（3）“酸浸”时所加入的酸是
H2SO4
H2SO4
（填化学式）．酸浸后，经操作a分离出固体①后，溶液中可能含有的金属离子是Ni2+、Fe2+
Ni2+、Fe2+
．（4）操作b为调节溶液的pH，你认为pH的最佳调控范围是
3.2-9.2
3.2-9.2
．（5）“调pH为2～3”的目的是
防止在浓缩结晶过程中Ni2+水解
防止在浓缩结晶过程中Ni2+水解
．（6）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO4?7H2O），其原因可能是
H2O2的用量不足（或H2O2失效）、保温时间不足导致Fe2+未被完全氧化造成的
H2O2的用量不足（或H2O2失效）、保温时间不足导致Fe2+未被完全氧化造成的
．分析：（1）依据流程图分析判断，操作a是过滤得到固体和滤液，c是蒸发浓缩得到晶体过滤得到NiSO4?7H2O；
（2）含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al（31%）的单质及氧化物，铝和氧化铝都可以和强酸强碱反应溶解得到溶液含有偏铝酸盐；
（3）依据最后制备NiSO4?7H2O，防止引入其他杂志离子需要加入硫酸进行溶解；铁及其化合物、镍和硫酸反应生成亚铁离子和镍离子，过滤后得到溶液为硫酸亚铁和硫酸镍溶液；
（4）依据氢氧化物沉淀的PH分析判断，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子后，调节溶液PH使铁离子全部沉淀，镍离子不沉淀得到较纯净的硫酸镍溶液；
（5）调节溶液PH为酸性防止镍离子水解，减少镍离子的损失；
（6）含有绿矾晶体说明在加入过氧化氢保温过程中，过氧化氢未把亚铁离子全部氧化．
（2）含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al（31%）的单质及氧化物，铝和氧化铝都可以和强酸强碱反应溶解得到溶液含有偏铝酸盐；
（3）依据最后制备NiSO4?7H2O，防止引入其他杂志离子需要加入硫酸进行溶解；铁及其化合物、镍和硫酸反应生成亚铁离子和镍离子，过滤后得到溶液为硫酸亚铁和硫酸镍溶液；
（4）依据氢氧化物沉淀的PH分析判断，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子后，调节溶液PH使铁离子全部沉淀，镍离子不沉淀得到较纯净的硫酸镍溶液；
（5）调节溶液PH为酸性防止镍离子水解，减少镍离子的损失；
（6）含有绿矾晶体说明在加入过氧化氢保温过程中，过氧化氢未把亚铁离子全部氧化．
解答：解：（1）操作a是过滤得到固体和滤液，c是蒸发浓缩得到晶体过滤得到NiSO4?7H2O；，操作a、c中需使用的仪器除铁架台（带铁圈）、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为
过滤装置中的漏斗和蒸发浓缩溶液需要的蒸发皿，
故答案为：漏斗、蒸发皿；
（2）“碱浸”过程中是为了除去铝及其氧化物，铝是两性元素和强碱反应，氧化铝是两性氧化物和强碱反应，镍单质和铁及其氧化物不和碱反应达到除去铝元素的目的；反应的两种方程式为：2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+3H2O，
故答案为：2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+H2O；
（3））“酸浸”时主要是溶解镍金属和铁单质及其氧化物，依据制备 目的是得到NiSO4?7H2O，加入的酸不能引入新的杂质，所以需要加入硫酸进行酸浸；镍、铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁、硫酸镍溶液，故答案为：H2SO4；Ni2+、Fe2+；
（4）依据图表中沉淀需要的溶液PH，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子后，调节溶液PH使铁离子全部沉淀，镍离子不沉淀得到较纯净的硫酸镍溶液，pH应在3.2-9.2间，
故答案为：3.2-9.2；
（5）硫酸镍溶液需要蒸发浓缩结晶析出，为防止镍离子水解生成氢氧化镍沉淀，需要控制溶液pH在酸性条件下，故答案为：防止在浓缩结晶过程中Ni2+水解；
（6）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO4?7H2O），说明在加入过氧化氢氧化剂氧化亚铁离子时未把亚铁离子全部氧化，氢氧化亚铁沉淀的pH大于镍离子沉淀的pH，保温目的是把亚铁离子完全氧化，
故答案为：H2O2的用量不足（或H2O2失效）、保温时间不足导致Fe2+未被完全氧化造成的．
过滤装置中的漏斗和蒸发浓缩溶液需要的蒸发皿，
故答案为：漏斗、蒸发皿；
（2）“碱浸”过程中是为了除去铝及其氧化物，铝是两性元素和强碱反应，氧化铝是两性氧化物和强碱反应，镍单质和铁及其氧化物不和碱反应达到除去铝元素的目的；反应的两种方程式为：2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+3H2O，
故答案为：2Al+2OH-+2H2O═2AlO2-+3H2↑、Al2O3+2OH-═2AlO2-+H2O；
（3））“酸浸”时主要是溶解镍金属和铁单质及其氧化物，依据制备 目的是得到NiSO4?7H2O，加入的酸不能引入新的杂质，所以需要加入硫酸进行酸浸；镍、铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁、硫酸镍溶液，故答案为：H2SO4；Ni2+、Fe2+；
（4）依据图表中沉淀需要的溶液PH，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子后，调节溶液PH使铁离子全部沉淀，镍离子不沉淀得到较纯净的硫酸镍溶液，pH应在3.2-9.2间，
故答案为：3.2-9.2；
（5）硫酸镍溶液需要蒸发浓缩结晶析出，为防止镍离子水解生成氢氧化镍沉淀，需要控制溶液pH在酸性条件下，故答案为：防止在浓缩结晶过程中Ni2+水解；
（6）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO4?7H2O），说明在加入过氧化氢氧化剂氧化亚铁离子时未把亚铁离子全部氧化，氢氧化亚铁沉淀的pH大于镍离子沉淀的pH，保温目的是把亚铁离子完全氧化，
故答案为：H2O2的用量不足（或H2O2失效）、保温时间不足导致Fe2+未被完全氧化造成的．
点评：本题考查了物质分离的实验设计和方法应用，主要是利用溶液不同PH条件下离子沉淀的情况不同，控制溶液PH除去杂质离子，得到较纯净的硫酸镍溶液来制备硫酸镍晶体，同时考查了除杂原则不能引入新的杂质，铝及其化合物性质分析判断，题目难度中等．
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