Question

质检总局通报全国婴幼儿奶粉三聚氰胺含量抽检结果，伊利、蒙牛、圣元、雅士利等22个厂家69批次产品中检出三聚氰胺，并被要求立即下架。乳制品的蛋白氮的测定是质检部门的一个常见的工作。实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为： 4NH₄^＋ ＋6HCHO =3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋ ［滴定时，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋与 l mol H^＋相当］，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤I  称取样品1.500 g。  

步骤II  将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤III  移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

⑴根据步骤III 填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积__________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________

A．滴定管内液面的变化    B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由_________色变成_________色。

⑵滴定结果如下表所示：

滴定 次数	待测溶液的体积 /mL	标准溶液的体积/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L^－1，则该样品中氮的质量分数为___________。

Answer 1

⑴①偏高；②无影响；③B；④无；粉红(或浅红)。⑵18.85%。

解析:

本题以用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数为载体，来考查学生对滴定知识的掌握程度。题目中对于实验存在误差的分析以及相关的计算，其基本的方法和原理正是来自于中和滴定这部分内容，同时又高于书本的内容，以实际问题的解决去考查学生对这部分知识的灵活运用能力。⑴①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗，导致标准液的浓度变小，消耗标准液的体积变大，测得样品中氮的质量分数偏高。②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，由于未影响锥形瓶内溶质的量，因此滴定时用去NaOH标准溶液的体积不变。                           ⑵由滴定结果可知消耗标准液NaOH溶液的体积为20 mL，根据关系式N~OH^－，可求得移取的25.00 mL样品中氮元素的质量为14×0.1010×20×10^－3 = 0.02828 g，因此该样品中氮的质量分数为0.02828×10/1.5 =18.85%。