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【题目】3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:

反应结束后,先分离出甲醇,再加人乙醚,将获得的有机层(含少量氯化氢)进行洗涤,然

后分离提纯得到产物。甲醇和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表

物质

沸点/℃

熔点/℃

溶解性

甲醇

64.7

-97.8

易溶于水

3,5-二甲氧基苯酚

172-175

33-36

易溶于甲醇、乙醚,微溶于水

下列说法正确的是

A. 分离出甲醇的操作是结晶

B. 间苯三酚与苯酚互为同系物

C. 上述合成反应属于取代反应

D. 洗涤时可以用饱和Na2CO3溶液除氯化氢

【答案】C

【解析】A、3,5-二氧基苯酚易溶于甲醇,因此采用蒸馏方法进行分离,故A错误;B、1个间苯三酚分子有3个酚羟基,1个苯酚只有1个酚羟基,两者不互为同系物,故B错误;C、根据反应方程式,2个甲基取代酚羟基上的氢原子,上述反应属于取代反应,故C正确;D、酚羟基与碳酸钠反应生成碳酸氢钠,因此应用碳酸氢钠洗涤,除去氯化氢,故D错误。

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【题目】氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种易分解、易水解的白色固体,某研究小组用下图所示的实验装置,利用氢氧化钠固体、浓氨水、干冰等作原料制备氨基甲酸铵。主要反应原理:2NH3(g) + CO2(g)=H2NCOONH4(s) ΔH<0。

1)仪器2的名称是_____________。仪器3NaOH固体的作用是_____________

(2)仪器6的一个作用是控制原料气按反应计量系数充分反应,若反应初期观察到装置内稀硫酸溶液中产生气泡,应该_____________(填“加快”、“减慢”或“不改变”)产生氨气的流速。

(3)另有一种制备氨基甲酸铵的反应器(CCl4充当惰性介质)如下图:

①若无冰水,则氨基甲酸铵易分解生成尿素[化学式为CO(NH2)2]。请写出氨基甲酸铵受热分解的化学反应方程式:_____________

②当CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时,即停止反 应,过滤分离得到粗产品,为了将所得粗产品干燥可采取的方法是_____________

A.蒸馏 B.高压加热烘干 C.真空微热烘干

4)已知氨基甲酸铵可完全水解为碳酸氢铵,则该反应的化学方程式为_____________

为测定某样品中氨基甲酸铵的质量分数,某研究小组用该样品进行实验。已知杂质不参与反应,请补充完整测定某样品中氨基甲酸铵质量分数的实验方案:用天平称取一定质量的样品,加水溶解,_____________,测量的数据取平均值进行计算(限选试剂:蒸馏水、澄清石灰水、BaCl2溶液)。

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