Question

某学生用中和滴定法测定某烧碱的纯度．实验如下：
（1）配制待测液：用5.00g含有少量杂质（杂质不与盐酸反应）的固体烧碱样品配制成1000mL的溶液，除烧杯、胶头滴管、玻璃棒、量筒外，还需要的玻璃仪器有______．
（2）用标准 0.1mol/L的盐酸溶液滴定NaOH溶液的实验操作如下：
A．用碱式滴定管取稀NaOH溶液 20mL，注入锥形瓶中，加入指示剂．
B．用待测定的NaOH溶液润洗碱式滴定管．
C．用蒸馏水洗干净滴定管．
D．酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入酸式滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把酸式滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下．
E．检查滴定管是否漏水．
F．另取锥形瓶，再重复操作两次．
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度．
①滴定操作的正确顺序是（用序号填写）：______．
②该滴定操作中应选用的指示剂是：______．
③在G操作中，如何确定终点：______．
（3）酸式滴定管用蒸馏水润洗后，未用标准液润洗，导致滴定结果（填“偏小”、“偏大”或“无影响”）______；酸式滴定管读数时，若先俯后仰，则结果会______．
（4）有关数据记录如下，计算烧碱样品的纯度（保留到小数点后二位）：______

测定序号	待测溶液的体积/mL	所耗盐酸标准液的体积/mL
		滴定前	滴定后
1	20.00	0.50	20.72
2	20.00	1.20	21.38
3	20.00	2.00	22.20

Answer 1

（1）操作步骤有称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解（可用量筒量取水），冷却后转移到1000ml容量瓶 容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以需要的仪器是天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、1000ml容量瓶、胶头滴管，故答案为：1000ml容量瓶； 
（2）①中和滴定有检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液并加指示剂、滴定等操作，故答案为：B→A→G→F； 
②NaOH溶液和盐酸溶液恰好反应后呈中性，可以选择酸性或碱性变色范围内的指示剂，
故答案为：酚酞或甲基橙；     
③用酚酞作指示剂时，当滴进最后一滴溶液由红色变无色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；根据用甲基橙作指示剂时，溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点．
故答案为：用酚酞作指示剂时，当滴进最后一滴溶液由红色变无色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；根据用甲基橙作指示剂时，溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点．
（3）酸式滴定管用蒸馏水润洗后，未用标准液润洗，标准液浓度降低，造成V（标）偏大，根据c（待测）=

V(标)×c(标)

V(待测)

分析可知c（待测）偏大；酸式滴定管读数时，若先俯后仰，读数差增大，造成V（标）偏大，根据c（待测）=

V(标)×c(标)

V(待测)

分析可知c（待测）偏大；故答案为：偏大；偏大；        
（4）所耗盐酸标准液的体积分别为：20.22mL，20.18mL，20.20mL，三组数据均有效，盐酸标准液的平均体积为20.20mL；
         HCl～NaOH
   0.1mol/L×20.20mL       C（NaOH）×20mL
C（NaOH）=0.101mol/L，则1000mL的溶液中含有NaOH的质量为：0.101mol/L×1L×40g/mol=4.04g，算烧碱样品的纯度为

4.04g

5.00g

×100%=80.80%，故答案为：80.80%；