题目内容
为测定硫酸亚铁铵晶体【（NH4）2Fe (SO4)2 · xH2O】中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
步骤一：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.010mol/L KMnO4溶液滴定至Fe2+恰好全部氧化成Fe3+，同时，MnO4-被还原成Mn2+。
再重复步骤二两次。
请回答下列问题：
（1）配制硫酸亚铁铵溶液的操作步骤依次是：称量、 、转移、洗涤并转移、 、摇匀。
（2）用 滴定管盛放KMnO4溶液。
（3）当滴入最后一滴KMnO4溶液,出现 ,即到达滴定终点。反应的离子方程式：
（4）滴定结果如下表所示：
实验测得该晶体中铁的质量分数为 。（保留两位小数）
（5）根据步骤二填空：
①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO4标准溶液进行滴定，则测得样品中铁的质量分数将 。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，未干燥，则滴定时用去KMnO4标准溶液的体积将
（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定后俯视读数，测得样品中铁的质量分数将 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
步骤一：用电子天平准确称量5.000g硫酸亚铁铵晶体，配制成250ml溶液。
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.010mol/L KMnO4溶液滴定至Fe2+恰好全部氧化成Fe3+，同时，MnO4-被还原成Mn2+。
再重复步骤二两次。
请回答下列问题：
（1）配制硫酸亚铁铵溶液的操作步骤依次是：称量、 、转移、洗涤并转移、 、摇匀。
（2）用 滴定管盛放KMnO4溶液。
（3）当滴入最后一滴KMnO4溶液,出现 ,即到达滴定终点。反应的离子方程式：
（4）滴定结果如下表所示：
| 滴定次数 | 待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积 | |
| 滴定前刻度/mL | 滴定后刻度/mL | ||
| 1 | 25.00 | 1.05 | 21.04 |
| 2 | 25.00 | 1.50 | 24.50 |
| 3 | 25.00 | 0.20 | 20.21 |
实验测得该晶体中铁的质量分数为 。（保留两位小数）
（5）根据步骤二填空：
①滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入KMnO4标准溶液进行滴定，则测得样品中铁的质量分数将 。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，未干燥，则滴定时用去KMnO4标准溶液的体积将
（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定后俯视读数，测得样品中铁的质量分数将 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
（1）溶解、定容
（2）酸式
（3）溶液由黄色变成紫红色，且半分钟内不褪色；
MnO4-+5Fe2++8 H+=Mn2++5Fe3++4H2O
（4）11.20%
（5）①偏高 ②无影响 ③B ④偏低
（2）酸式
（3）溶液由黄色变成紫红色，且半分钟内不褪色；
MnO4-+5Fe2++8 H+=Mn2++5Fe3++4H2O
（4）11.20%
（5）①偏高 ②无影响 ③B ④偏低
试题分析：
（1）铁能够将三价铁离子还原成亚铁离子，所以铁过量可以保证硫酸亚铁中不含硫酸铁，
（2）由于在0～60℃范围内，同一温度下硫酸亚铁铵晶体的溶解度最小，所以硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体，
（3）经过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、冰水洗涤，干燥操作，可以得到硫酸亚铁铵晶体，
（4）①配制100mL溶液需要的玻璃仪器有：玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管、烧杯，
②需要知道滴定消耗的高锰酸钾溶液的体积，然后根据反应计算出亚铁离子的物质的量，
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