Question

【题目】晶体硅是一种重要的非金属材料，制备纯硅的主要步骤如下：

①高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅

②粗硅与干燥HCl气体反应制得SiHCl3：Si+3HCl=SiHCl3+H2

③SiHCl3与过量H2在1 100 ℃反应制得纯硅，已知SiHCl3能与H2O强烈反应，在空气中易自燃。

请回答下列问题：

(1)第①步制备粗硅的化学反应方程式为_____。

(2)粗硅与HCl反应完全后，经冷凝得到的SiHCl3(沸点33.0 ℃)中含有少量SiCl4(沸点57.6 ℃)和HCl(沸点-84.7 ℃)，提纯SiHCl3采用的方法为_____。

(3)用SiHCl3与过量H2反应制备纯硅的装置如图(热源及夹持装置略去)：

①装置B中的试剂是_____，装置C中的烧瓶需要加热，其目的是______。

②反应一段时间后，装置D中观察到的现象是____，装置D中发生反应的化学方程式为____。

③为保证制备纯硅实验的成功，操作的关键是检查实验装置的气密性，控制好反应温度以及____。

④为鉴定产品硅中是否含微量铁单质，将试样用稀盐酸溶解，取上层清液后需再加入的试剂是____(填写字母代号)。

a.碘水　b.氯水　c.NaOH溶液 d.KSCN溶液　 e.Na2SO3溶液

Answer 1

【答案】SiO2+2CSi+2CO↑ 蒸馏 浓硫酸 使滴入烧瓶中的SiHCl3气化 有固体物质生成 SiHCl3+H2Si+3HCl 排尽装置中的空气 bd

【解析】

本实验是利用SiHCl3和氢气反应制取纯硅，首先在装置A利用稀硫酸和锌粒反应制取氢气，SiHCl3能与H2O强烈反应、在空气中易自燃，所以需要装置B中盛放浓硫酸将生成的氢气进行干燥、并用氢气排尽装置中的空气；水浴加热装置C，使SiHCl3挥发，和氢气一同进入石英管中在高温条件下反应制取纯硅。

(1)高温下，SiO2和C反应生成Si和CO，反应的化学方程式为SiO2+2CSi+2CO↑；

(2)沸点不同的液体混合物可以采用蒸馏的方法分离，这几种物质沸点不同，所以采用蒸馏的方法分离；

(3)①为防止SiHCl3与H2O强烈反应，需要干燥剂干燥氢气，浓硫酸具有吸水性且不和氢气反应，所以装置B中可以盛放浓硫酸；加热装置C中烧瓶，升高温度能使SiHCl3气化，从而使SiHCl3和氢气在D中反应；

②D中发生反应SiHCl3+H2Si+3HCl，Si为固态，所以看到的现象是有固体物质生成；

③SiHCl3能与H2O强烈反应、在空气中易自燃，且Si是亲氧元素，为防止SiHCl3自燃和Si被氧化，需要排尽装置中的空气；

④若含铁单质，加入稀盐酸后溶液中应含Fe2+；检验Fe2+先加入KSCN溶液无明显现象，再加入氯水溶液变红色即可，故选b、d。