题目内容

【题目】次氯酸钠稳定性远髙于次氯酸钠,也可用于杀菌消毒。制备次氯酸钠方法较多常用的一种合成路线如下:

已知1.次氯酸叔丁酯((CH3)3COCl)相对分子质量为108.5是具有挥发性的黄色油状液体,密度为0.802g/mL且有强烈刺激性臭味;2.(CH3)3COCl+LiOH=LiClO+(CH3)3COH

请回答

(1)实验第一步的反应装置如图所示(夹持装置省略)B装置中支管的作用是___________浓盐酸逐滴滴加而不是一次性加入的原因是_______________

(2)请写出在装置A中发生反应的化学方程式___________________

(3)对于操作1下列说法不正确的是__________

A.可以选用250mL规格的分液漏斗

B.操作1须在通风橱内进行

C.进行分液时,可提早关闭旋塞,以防止次氯酸叔丁酯从下口流出

D.装置B不合适进行操作1

(4)进行操作3时,并不是直接加热蒸发溶液,而是选择在40°C下缓慢蒸发溶液,试解释其原因 __________

(5)该实验中次氯酸锂的产率为_____________

【答案】 平衡气压使浓盐酸顺利下滴 防止反应太剧烈而发生副反应引起产率降低 (CH3)3COH+NaClO+HCl=(CH3)3COCl+NaCl+H2O AC 蒸发时溶液温度太高会引起次氯酸根的水解且生成的次氯酸不稳定导致产品产率和纯度降低 50.0%

【解析】本题考查实验方案设计与评价,(1B装置中支管的作用是平衡气压,使浓盐酸顺利滴下;如果一次性加入盐酸,可能发生副反应ClOClH=Cl2++H2O,引起产率降低;(2本实验制备次氯酸叔丁酯。利用酯化反应实质酸去羟基,醇去氢的特点,(CH3)3COHNaClO→(CH3)COClNaOH,然后NaOHHCl反应生成NaClH2O,因此反应方程式为(CH3)3COH+NaClO+HCl=(CH3)3COCl+NaCl+H2O;(3A、假设反应后溶液体积不变,反应后溶液的体积为(100.18×103+5.55/0.802)mL=197mL<250mL,漏斗中液体量不能超过容积的3/4,但现在溶液的体积超过分液漏斗容积的3/4,故A说法错误;B、根据信息,次氯酸叔丁醇具有挥发性,以及有强烈的刺激性臭味,因此操作时,应在通风厨内进行操作,故B说法正确;C、这样操作不能得到纯净的次氯酸叔丁酯,故C说法错误;D、装置B不能用于分液,故D说法正确;(4ClO属于弱酸根离子,发生水解,水解是吸热反应,升高温度促进水解,即得到HClO,次氯酸不稳定,受热易分解,导致产品产率和纯度降低;(5)生成(CH3)3COCl的质量为4.34g,根据信息2,得出LiClO的质量为4.34×58.5/108.5g=2.34g,即产率为1.17/2.34×100%=50%

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