Question

实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
③在50—60 ℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
填写下列空白：
(1)配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混合酸时，操作注意事项是________________________。
(2)步骤③中，为了使反应在50—60 ℃下进行，常用的方法是________________________。
(3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是____________。
(4)步骤④中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是_________________________________。
(5)纯硝基苯是无色，密度比水______ (填“大”或“小”)，具有______气味的油状液体。

Answer 1

(1)先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却
(2)将反应器放在50—60 ℃(或60 ℃)的水浴中加热
(3)分液漏斗
(4)除去粗产品中残留的酸
(5)大 苦杏仁

配制浓H₂SO₄和浓硝酸的混合液，相当于稀释浓H₂SO₄，所以，一定要将浓H₂SO₄逐渐加入到浓HNO₃中；反应所需温度低于100 ℃时，一般采用水浴加热的方式；硝基苯不易溶于水，用上述方法制得的硝基苯往往残留少量酸性物质，可以用碱液洗涤除去。