题目内容

3．羧酸通常用芳香烃的氧化来制备．芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基．某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸．反应原理：


芳香族反应试剂、产物的物理常数：
名称相对分 子质量性状熔点沸点密度溶解度
水乙醇乙醚
甲苯92无色液体易燃易挥发-95110.60.8669不溶易溶易溶
苯甲酸122白色片状或针状晶体122.42481.2659微溶易溶易溶
主要实验装置和流程如下：
图1回流搅拌装置
图2抽滤装置
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时，反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．

（1）无色液体A的结构简式为．操作Ⅱ为蒸馏．
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是除去未反应的高锰酸钾氧化剂，否则用盐酸酸化时会发生盐酸被高锰酸钾所氧化，产生氯气．
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是ABD．
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是下进上出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入NaOH溶液，分液，水层再加入浓盐酸酸化，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸．
（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol．产品中苯甲酸质量分数为96%．

分析 一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸，
（1）A是甲苯；分离互溶且沸点不同的液体采用蒸馏方法；
（2）如果滤液呈紫色，说明高锰酸钾过量，要先加亚硫酸氢钾，将高锰酸钾还原，否则浓盐酸可能被氧化成氯气；
（3）A．抽滤时，瓶中压强较小，可以加快过滤速度；
B．为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶底或温度计，因此不能与它们接触；
C．图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法；
D．冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反；
（4）甲苯与NaOH不反应，苯甲酸与NaOH反应生成苯甲酸钠，分液，苯甲酸钠溶液中加盐酸可以制得苯甲酸；
（5）苯甲酸和KOH溶液发生酸碱中和反应，根据苯甲酸和KOH之间的关系式计算苯甲酸的质量，从而计算苯甲酸的质量分数．

解答 解：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸，
（1）A是甲苯，其结构简式为：；有机层中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，则操作II为蒸馏
故答案为：；蒸馏；
（2）如果滤液呈紫色，说明高锰酸钾过量，要先加亚硫酸氢钾，除去未反应的高锰酸钾，否则浓盐酸酸化时可能被高锰酸钾氧化成氯气，
故答案为：除去未反应的高锰酸钾氧化剂，否则用盐酸酸化时会发生盐酸被高锰酸钾所氧化，产生氯气；
（3）A．抽滤时，瓶中压强较小，可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，故A正确；
B．为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶底或温度计，因此不能与它们接触，所以在搅拌时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触，故B正确；
C．沸水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，图1回流搅拌装置应采用水浴加热的方法，故C错误；
D．冷凝管中水的流向与蒸汽的流向相反，则冷凝管中水的流向是下进上出，故D正确；
故答案为：ABD；
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入，应该先加NaOH溶液，甲苯与NaOH不反应，苯甲酸与NaOH反应生成苯甲酸钠，分液，苯甲酸钠溶液中加盐酸可以制得苯甲酸，
故答案为：NaOH溶液；浓盐酸酸化；
（5）设苯甲酸的物质的量浓度为x，则25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量为0.025xmol，
C6H5COOH+KOH→C6H5COOK+H2O
1mol           1mol
0.025xmol    2.40×10-3mol
1mol：1mol=0.025xmol：2.40×10-3mol
x=$\frac{2.4×1{0}^{-3}mol×1mol}{1mol×0.025mol}$=0.96，
则100mL苯甲酸中苯甲酸的质量=0.096mol/L×0.1L×122g/mol=1.1712g，其质量分数=$\frac{1.1712g}{1.220g}$=96%，
故答案为：96%．

点评 本题考查了实验方案设计、混合物的分离和提纯，侧重考查分析问题能力、计算能力，明确物质的性质是解本题关键，知道根据物质的性质选取合适的分离方法，题目难度中等．

练习册系列答案
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（1）步骤①中，Fe2O3 与H2SO4 反应的离子方程式是Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O．
（2）步骤②中，加Fe粉的作用是2Fe3++Fe=3Fe2+（用离子方程式表示）；步骤③中，实现混合物的分离是利用物质的b（填标号）．
a熔沸点差异  b溶解性差异  c氧化性、还原性差异
（3）步骤④中，TiO2+ 水解生成H2TiO3 的离子方程式是TiO2++2H2O═H2TiO3↓+2H+
（4）可利用生产过程中的废渣与软锰矿（主要成分MnO2 ）反应生产硫酸锰，则反应的离子方程式为MnO2+2Fe2++4H+=Mn2++2Fe3++2H2O．
（5）利用如图2装置，石墨作阳极，钛网作阴极，熔融CaF2-CaO 做电解质，可获得金属钙，钙再作为还原剂，可还原二氧化钛制备金属钛．
（6）工业上用4.0吨钛铁矿制得1.6吨的二氧化钛，则钛铁矿中钛元素的质量分数是24%．（假设生产过程中钛没有损失）
15．某酸性FeSO3溶液中含有少量的SnSO4，为得到纯净的硫酸亚铁晶体（FeSO4•xH2O），可向溶液中通入H2S气体至饱和，然后用硫酸酸化至pH=2．过滤后，将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤，得到硫酸亚铁晶体．查阅资料，得到相关物质的有关数据如下表：
 25℃ pH 25℃ pH
 饱和H2S溶液 3.9 FeS开始沉淀 3.0
 SnS沉淀完全 1.6 FeS沉淀完全 5.5
（1）用硫酸亚铁晶体配置FeSO4溶液时还需加入的物质是铁粉和稀硫酸．
（2）为检验制得的硫酸亚铁晶体中是否含有Fe3+，可选用的试剂为AC．
A．KSCN溶液B．稀硫酸C．淀粉-KI溶液D．KMnO4溶液
（3）通入H2S气体至饱和的目的是除去溶液中的Sn2+离子，并防止Fe2+被氧化；用硫酸酸化至pH=2的目的是防止Fe2+离子生成沉淀．
（4）为研究硫酸亚铁晶体的热分解，某兴趣小组同学称取ag硫酸亚铁晶体样品，按图1装置进行高温加热，使其完全分解（硫酸亚铁晶体在高温条件下回分解为三种化合物和一种单质，该单质能使带火星的木条复燃），对所得产物进行探究，并通过称量装置B的质量测出x的值．

①装置B中无水硫酸铜粉末变蓝，质量增加12.6g，说明产物中有水，装置C中高锰酸钾溶液褪色，说明产物中含有二氧化硫．
②实验中要持续通入氮气，否则测出的x会偏小（填“偏于”、“偏于”或“不变”）．
③硫酸亚铁晶体完全分解后装置A中固体呈红棕色，将其加入足量稀盐酸中，固体全部溶解，得黄色溶液．
④某研究所利用SDTQ600热分析仪对硫酸亚铁晶体进行热分解，获得相关数据，绘制成的固体质量与分解温度的关系图如图2，根据图中有关数据，可计算出x为7．
12．（含NaCl杂质）中碳酸钠质量分数的实验方案．请回答下列某研究性学习小组设计了测定纯碱样品问题：
（1）碳酸根离子沉淀法．实验步骤：
①用托盘天平称取样品放入烧杯中加水溶解；
②加入足量BaCl2溶液充分反应．证明反应后BaCl2剩余的方法是静置，取少量上层清液滴加碳酸钠溶液，有白色沉淀生成，证明氯化钡剩余；
③过滤、洗涤、干燥、称量沉淀的质量为mg；
④样品中碳酸钠的质量分数为$\frac{106m}{197w}$×100%．
（2）气体法．学习小组利用如图装置测定样品中碳酸钠的质量分数．

①实验装置乙中盛放的试剂为浓硫酸，装置丁的作用是防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入丙中．
②学习小组通过测量丙装置实验前后的质量．确定二氧化碳的质量．实验中滴加稀硫酸的速度过快，产生的气流过急．会导致测得样品中碳酸钠的质量分数偏低（填写“偏高”“偏低”或“不变”）．
（3）测氯化钠法．请你完成下列实验方案：称取一定质量的样品放入烧杯中加水溶解：加入足量稀硝酸，再加入足量的硝酸银溶液；
过滤、洗涤、干燥、称量沉淀的质量；计算出氯化钠的质量，再得样品中碳酸钠的质量分数．
13．下表所列各组物质中，物质之间通过一步反应就能实现如图所示转化的是（　　）
 abc
AAlAlCl3Al（OH）3
BHNO3NONO2
CSiSiO2H2SiO3
DSO3H2SO4S
A．AB．BC．CD．D

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