Question

二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：

在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加水煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮精产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程。

请回答以下问题：

（1）写出装置图中下班仪器的名称：a __________.b___________

（2）趁势过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_________

A．缓慢冷却溶液                 B．溶液深度较高

C．溶质溶解度较小               D．缓慢蒸发溶剂

如果溶液发生过饱和现象，可采用_______._________等方法促进晶体析出。

（3）抽滤所用的滤纸应略_____（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮品体转人布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_____

A．无水乙醇                 B．饱和氯化钠溶液

C．70%乙醇水溶液            D．滤液

（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：________。

（5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始，回流15 min、30 min、45 min和60 min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。

     A. 15 min         B.30 min         C. 45 min         D.60 min

       

 

Answer 1

【答案】

 

【解析】略