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【题目】磁性纳米四氧化三铁在催化剂、DNA检测、疾病的诊断和治疗等领域应用广泛,其制备方法有多种,“共沉淀法”制备纳米Fe3O4的流程如下:

(1)Ⅱ中的反应温度需控制在50℃~60℃之间,实验室控制该温度的最佳方法是___________

(2)Ⅱ中生成Fe3O4的离子方程式是_____________________________________

(3)操作Ⅲ包含的方法有_______________

(4)检验纳米Fe3O4中含有+2价铁元素的方法是_________________________________

(5)某同学依据上述“共沉淀法”的思路在实验室模拟制备纳米Fe3O4:

① 制备时该同学选择n(Fe3+)∶n(Fe2+)小于2∶1,原因是_______________________

②经过多次实验发现,当混合溶液中n(Fe3+)∶n(Fe2+)=1∶1时,容易得到理想的纳米Fe3O4。该实验室无FeCl2溶液,现用5mLFeCl3溶液制备Fe3O4,配制n(Fe3+)∶n(Fe2+)=1∶1混合溶液的方法是_____________________(其它试剂和仪器自选)。

【答案】 水浴加热 Fe2++2Fe3++8OHFe3O4↓+4H2O 过滤、洗涤 取少量样品于烧杯中,加入稀盐酸,加热溶解,过滤,取少量滤液于试管中,滴加酸性高锰酸钾溶液,若高锰酸钾溶液的颜色褪去,则说明样品中含+2铁。(或滴加几滴K3[Fe(CN)6]溶液,若有蓝色沉淀生成,则说明样品中含+2铁) 制备过程中少量Fe2+被氧化 取2mLFeCl3溶液于试管中,加入足量铁粉,振荡使其充分反应,过滤,在滤液中加入剩余的3mLFeCl3溶液,即为n(Fe3+)∶n(Fe2+)=1:1混合溶液

【解析】(1)Ⅱ中的反应温度需控制在50℃~60℃之间,低于100℃的温度控制通常用水浴加热法,故实验室控制该温度的最佳方法是水浴加热;(2)Ⅱ中氯化亚铁、氯化铁在氢氧化钠溶液中反应生成Fe3O4的离子方程式是Fe2++2Fe3++8OHFe3O4↓+4H2O;(3)操作Ⅲ是将反应后得到的Fe3O4沉淀分离出来,包含的方法有过滤、洗涤;(4)检验纳米Fe3O4中含有+2价铁元素的方法是取少量样品于烧杯中,加入稀盐酸,加热溶解,过滤,取少量滤液于试管中,滴加酸性高锰酸钾溶液,若高锰酸钾溶液的颜色褪去,则说明样品中含+2铁;或滴加几滴K3[Fe(CN)6]溶液,若有蓝色沉淀生成,则说明样品中含+2铁;(5)①制备过程中少量Fe2+被氧化,故制备时选择n(Fe3+)∶n(Fe2+)小于2∶1;②取2mLFeCl3溶液于试管中,加入足量铁粉,振荡使其充分反应,过滤,在滤液中加入剩余的3mLFeCl3溶液,即为n(Fe3+)∶n(Fe2+)=1:1混合溶液。

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