题目内容
实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合液，加入反应容器中；②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；③在55～60 ℃下发生反应，直至反应结束；④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。填写下列空白：(1)配制一定比例浓硫酸与浓硝酸的混合酸时，操作注意事项是_____________________。
(2)步骤③中，为了使反应在55～60 ℃下进行，常用的方法是________________________。
(3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_________________________________。
(4)步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是________________________________。
(5)纯硝基苯是无色、密度比水______(填“小”或“大”)的具有_______气味的液体。
解析：配制浓HNO3和浓H2SO4混合液时的操作与稀释浓H2SO4是一样的；而控制温度只要在100 ℃以下，一般就用水浴加热硝基苯难溶于水，生成后与水分层，所以用分液漏斗将其分离；在制得的粗硝基苯中溶有HNO3分解出的NO2，所以用NaOH除去。
答案：(1)先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌冷却 (2)将反应器放在55～60 ℃的水浴中加热 (3)分液漏斗 (4)除去粗产品中残留的NO2 (5)大 苦杏仁
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