题目内容
【题目】草酸二甲酯可用作制备维生素B13的中间体，也可用作增塑剂。实验室以草酸
和甲醇为原料制备草酸二甲酯的一种方法如下：
。
相关物质的有关数据如下表所示：
物质 | 苯 | 甲醇 | 草酸二甲酯 |
熔点/℃ | 5.5 | -97 | 54 |
沸点/℃ | 80.1 | 64.3 | 163.5 |
相对分子质量 | 78 | 32 | 118 |
水溶性 | 不溶 | 互溶 | 不溶 |
实验过程：向如图反应装置中加入27g草酸、40g无水甲醇、100ml苯、5ml浓硫酸，搅拌下加热回流；待反应完全后，分离出甲醇和苯，所得反应液经水洗，有机层再用10%的碳酸钠溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤，加无水氯化钙固体干燥；过滤，滤液冷却后析出晶体，干燥，得草酸二甲酯30.1g。
回答下列问题：
（1）仪器A的名称为____________，反应过程中冷却水应从________(填“a”或“b”)口进入。
（2）分离出甲醇和苯的操作名称为______________________________。
（3）用10%的碳酸钠溶液洗涤的目的是____________________________________。
（4）甲醇过量的目的是________________________________________________，浓硫酸的作用是_____________________________________________。
（5）分水器的优点是__________________________________________(任写一点)。
（6）本实验的产率是___________(保留三位有效数字)。
【答案】三颈烧瓶 a 蒸馏 中和乙二酸，溶解甲醇，降低乙二酸二甲酯的溶解度 该反应是可逆反应，甲醇沸点低，易损失，增加甲醇的量，可提高草酸的转化率 催化剂和吸水剂 可及时分离出水 85.0%
【解析】
（1）根据装置图确定仪器A的名称，冷凝水进出水方向为“下进上出”；
（2）甲醇和苯互溶，沸点有差异，可用蒸馏的方法进行分离；
（3）用10%的碳酸钠溶液洗涤，可除去杂质，同时降低草酸二甲酯的溶解度；
（4）草酸和甲醇的反应为可逆反应，加入过量的甲醇，可使平衡正向移动；浓硫酸在反应中作催化剂和吸水剂；
（5）分水器可及时分离出水，使平衡正向移动；
（6）根据方程式可得关系：HOOC-COOH~CH3OOC-COOCH3，可计算出理论上生成草酸二甲酯的质量，从而计算出产率。
（1）根据A的结构可得仪器A为三颈烧瓶，反应过程中冷凝水，为充分冷凝，应从下端a进水，上端b出水；
（2）甲醇和苯互溶，根据沸点不同，用蒸馏的方法分离；
（3）产品中混有乙二酸、甲醇杂质，饱和碳酸钠溶液的作用是中和乙二酸，溶解甲醇，降低乙二酸二甲酯的溶解度；
（4）该反应是可逆反应，甲醇沸点低，易损失，增加甲醇的量，可提高草酸的转化率；浓硫酸在酯化反应中起到了催化剂作用，酯化反应为可逆反应，浓硫酸吸收反应生成的水，可以促进酯的生成，浓硫酸起到了吸水剂的作用；
（5）实验中使用分水器，可及时分离出水，有利于平衡正向移动，并结合生成水的体积判断反应是否停止；
（6）根据方程式知，甲醇过量，应用草酸计算，根据关系式：HOOC-COOH~CH3OOC-COOCH3可知，理论上生成草酸二甲酯的质量为
，产率为：
85.0%。
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【题目】三氧化二镍
是一种灰黑色无气味有光泽的块状物，易碎成细粉末，常用于制造高能电池。工业上以金属镍废料
含有少量的铁、铝等杂质
，继而生产
的工艺流程如下：
下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的
开始沉淀的pH按金属离子浓度为
计算。
氢氧化物 |
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开始沉淀的pH |
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沉淀完全的pH |
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(1)为了提高金属镍废料浸出的速率，在“酸浸”时可采取的措施有______
A. 降低温度 
搅拌 
减少盐酸的浓度 
将废料研成粉末
(2)酸浸后的酸性溶液中加入
的目的：__________。沉镍前需加
控制溶液pH范围为______，所得到滤渣的主要成分是_______。
(3)从滤液A中可回收利用的主要物质是和________。
(4)“氧化”生成的离子方程式为__________________________。
(5)工业上用镍为阳极，电解
溶液与一定量
组成的混合溶液，可得到高纯度、球形的超细镍粉。当其他条件一定时，的浓度对阴极电流效率及镍的成粉率的影响如图所示，则的浓度最好控制为_________。
