题目内容

要将30mL 0.1mol／L的Na₂SO₃溶液氧化成为Na₂SO₄，需要1.2×10^-3mol的氧化剂[XO(OH)₂]⁺．则X在还原产物中的最终价态是

A.
0
B.
+1
C.
+2
D.
-1

A

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实验室用浓盐酸配制250mL 0.1mol?L^-1的盐酸溶液
（1）配制250mL 0.1mol?L^-1盐酸溶液需要2.0mol?L^-1盐酸的体积为

；
（2）要配制上述溶液，需要的仪器除烧杯、玻璃棒外，还有

胶头滴管、量筒

胶头滴管、量筒

；
（3）配制时，其正确的操作顺序是（填序号字母，每个字母只能用一次）

．
A．用30mL水洗涤烧杯2-3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡
B．用量筒量取所需的浓盐酸，沿玻璃棒倒入烧杯中，再加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀
C．将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入250mL的容量瓶中
D．将容量瓶盖紧，振荡，摇匀
E．改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切
F．继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度1-2cm处．

（2011?南京二模）某研究小组以苯甲醛为原料，制备苯甲酸和苯甲醇．反应原理如下：

有关物质的部分物理性质如下：

	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
苯甲醛	-26	179	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯甲酸	122	249	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯甲醇	-15.3	205.0	稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚
乙醚	-116.2	34.5	微溶于水，易溶于乙醇

实验步骤：
（1）在250mL锥形瓶中，加入9gKOH和9mL水，配成溶液，冷却至室温．加入10.5g新蒸馏的苯甲醛，塞紧瓶塞，用力振荡，使之变成糊状物，放置24h．
①苯甲醛要求新蒸馏的，否则会使

（填物质名称）的产量相对减少．
②用力振荡的目的是

使苯甲醛和氢氧化钾溶液充分混合，提高产率

使苯甲醛和氢氧化钾溶液充分混合，提高产率

．
（2）①分离苯甲醇时向锥形瓶中加入30mL水，搅拌，使之完全溶解．冷却后倒入分液漏斗中，用30mL乙醚萃取苯甲醇（注意留好水层）．30mL乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果

（填“好”或“差”）．
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥．将干燥后的乙醚溶液转移到100mL蒸馏烧瓶中，投入沸石，连接好普通蒸馏装置，加热蒸馏并回收乙醚，应选择的加热方法是

（填字母代号）．
A．水浴加热B．油浴加热 C．沙浴加热 D．用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏，收集

℃的馏分．
（3）制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中，边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右．冷却使结晶完全，抽滤，洗涤、干燥．抽滤完毕或中途停止抽滤时，应

先断开漏斗与安全瓶的连接，再关闭水龙头

先断开漏斗与安全瓶的连接，再关闭水龙头

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：

已知：
①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）．
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸．
③石蜡油沸点高于250℃

实验步骤如下：
①向图l 所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解．稍冷，加入10mL苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行．加热回流约40min．
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．反应物冷却至室温后，用乙醚萃取三次，每次
10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤，分液水层弃去所得醚层进行实验③．
③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞．将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必需改变加热方式，升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整，继续升高温度并收集203℃～205℃的馏分得产品A．
④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B．
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需

（仪器名称），实验前对该仪器进行检漏操作，方法是

向分液漏斗加少量水，检查旋塞芯外是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用

向分液漏斗加少量水，检查旋塞芯外是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用

．
（2）饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去

未反应完的苯甲醛

未反应完的苯甲醛

，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸．醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生原因

．
（3）步骤③中无水硫酸镁是

干燥（吸收水分）

干燥（吸收水分）

剂；产品A为

（4）蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为

；蒸馏得产品A加热方式是

石蜡油油浴加热

石蜡油油浴加热

；蒸馏温度高于140℃时应改用

改用空气冷凝管

改用空气冷凝管

冷凝．
（5）提纯产品B 所用到的实验操作为

实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：

已知：
①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）
②乙醚沸点34.6℃，相对密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸．

实验步骤如下：
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解．稍冷，加入10mL新蒸过的苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行．加热回流约40min．
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤．
③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞．将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热蒸馏除去乙醚．当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A．将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，过滤，得到粗产品，然后提纯得产品B．
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸过的？

保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少

保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少

．
（2）步骤②萃取时用到的玻璃仪器有烧杯、

，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛，而碳酸钠溶液洗涤是为了除去

醚层中极少量的苯甲酸

醚层中极少量的苯甲酸

．
（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是

，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为

．
（4）产品A为

，蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为

．提纯产品B所用到的实验操作为