题目内容

(二选一)【实验化学】
呋喃甲醇和呋喃甲酸是有机合成中的常用试剂,可用呋喃甲醛制备,其实验原理为:  
制备方法如下:
①在50mL烧杯中放置3.28mL(0.04mol)呋喃甲醛,并用冰水冷却;称取1.6gNaOH溶于少量水中,在搅拌下滴加氢氧化钠水溶液于呋喃甲醛中。
②在8~12℃下连续搅拌40min。
③向反应混合物加入适量水使其恰好完全溶解,用乙醚萃取分液。
④乙醚萃取物用无水硫酸镁干燥后,先在水浴中蒸去乙醚,然后蒸馏,收集169~172℃馏分得1.4g产品。
⑤在乙醚提取后的水溶液中慢慢滴加浓盐酸到pH=3,搅拌,冷却,结晶,抽滤。
⑥产物用少量冷水洗涤,抽干后,收集粗产物。再提纯后得精产品1.5g。
(1)本实验中,氢氧化钠必须溶于少量的水,否则水量过大主要会影响__________收率。
(2)本实验中要充分连续搅拌40min,其目的是____________________。
(3)萃取时,用到的主要硅酸盐质的仪器是_____________;抽滤的优点是__________。
(4)呋喃甲酸粗产品提纯的方法是______________。
(5)本实验中呋喃甲酸的产率为_____________________。
(1)呋喃甲酸
(2)这是在两相中进行的反应,长时间充分搅拌使其充分接触,保证反应完全
(3)分液漏斗;过滤和洗涤速度加快,母液和晶体分离较完全,且产品易干燥
(4)重结晶                        
(5)67%
练习册系列答案
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(二选一)【化学实验】
在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。
★乙酸正丁酯的制备
在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入11.5mL(0.125mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石。按下图安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口。打开冷凝水,圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后,停止加热,记录分出的水的体积。
★产品的精制
将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用10 mL水洗涤。有机层继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性,再用10 mL 的水洗涤,最后将有机层倒入锥形瓶中,再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124~126 ℃的馏分,得11.34g产品。
(1)冷水应该从冷凝管_______(填a或b)管口通入。
(2)判断反应终点的依据是:________________________。
(3)本实验提高产品产率的方法是_________________。
(4)产品的精制过程中,第一次水洗的目的是_____________________,第二次水洗的目的是__________________。洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_________置入锥形瓶中。
(5)该实验过程中,生成乙酸正丁酯的产率是__________________。

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