题目内容
某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
⑴关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。冷凝回流的主要目的是 ▲ 。
⑵理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2－O－CH2CH2CH2CH3）、1－丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。
①熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是 ▲ 、 ▲ 。
②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“－CH2CH2CH2CH3”， 来确定副产物中存在丁醚。请你对该同学的观点进行评价 ▲ 。
⑶为了进一步分离、提纯1－溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下：请你补充下列实验步骤，直到分离出1－溴丁烷。
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物质 |
熔点／℃ |
沸点／℃ |
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1－丁醇 |
－89.5 |
117.3 |
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1－溴丁烷 |
－112.4 |
101.6 |
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丁醚 |
－95.3 |
142.4 |
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1－丁烯 |
－185.3 |
－6.5 |
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
② ▲ ；
③ ▲ ；
④ ▲ ；
⑤ ▲ ，收集所得馏分。
⑷若实验中所取1－丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1－溴丁烷，则1－溴丁烷的产率是 ▲ 。
（12分）．⑴充分反应，提高反应物的转化率 （2分）
⑵①石蕊试液（或AgNO3溶液）（1分）、溴水（或酸性KMnO4溶液） （1分）
②不可以，产物1－溴丁烷中也含有“－CH2CH2CH2CH3” （2分）
⑶②插上带橡皮塞的温度计 ③关闭a，打开b ④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入 ⑤迅速升高温度至101.6℃ （1分×4）
⑷70％(2分)
【解析】
某兴趣小组同学在实验室用加热l-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，设计了如图所示的实验装置（其中的夹持仪器没有画出）．（9分）某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1－溴丁烷，设计了如下图所示的实验装置（其中的夹持仪器没有画出）。
请回答下列问题：
（1）A装置中，在烧杯里的液面倒扣一个漏斗，其目的是 ▲ 。
（2）制备操作中，加入的浓硫酸事先必须进行稀释，其目的是 ▲ 。（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成 b．减少Br2的生成 c．水是反应的催化剂
（3）有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“－CH2CH2CH2CH3”，来确定副产物中是否存在丁醚（CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3）。请评价该同学设计的鉴定方案是否合理？为什么？答： ▲ 。
（4）为了进一步提纯1－溴丁烷，该小组同学查得相关有机物的有关数据如下表：
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物质 |
熔点／℃ |
沸点／℃ |
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1－丁醇 |
－89.5 |
117.3 |
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1－溴丁烷 |
－112.4 |
101.6 |
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丁醚 |
－95.3 |
142.4 |
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1－丁烯 |
－185.3 |
－6.5 |
则用B装置完成此提纯实验时，实验中要迅速升高温度至 ▲ 收集所得馏分。
（10分）某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物（可产生HBr）的方法来制备1－溴丁烷，设计了如下图所示的实验装置（其中的夹持仪器没有画出）。
A
B
请回答下列问题：
（1）A装置中，在烧杯里的液面倒扣一个漏斗吸收 ，这样做的目的是 。
（2）制备操作中，加入的浓硫酸事先必须进行稀释，其目的是 。（填字母）
a．减少副产物烯和醚的生成 b．减少Br2的生成 c．水是反应的催化剂
（3）有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“－CH2CH2CH2CH3”，来确定副产物中是否存在丁醚（CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3）。该同学设计的鉴定方案 （填“合理” 或“不合理”）， 理由是： 。
（4）为了进一步提纯1－溴丁烷，该小组同学查得相关有机物的有关数据如下表：
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物质 |
熔点／℃ |
沸点／℃ |
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1－丁醇 |
－89.5 |
117.3 |
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1－溴丁烷 |
－112.4 |
101.6 |
|
丁醚 |
－95.3 |
142.4 |
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1－丁烯 |
－185.3 |
－6.5 |
则用B装置完成此提纯实验时，实验中要迅速升高温度至 收集所得馏分。
(14分) 某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
(1) 关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。竖直冷凝管的作用是_____________________。
(2) ①理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚、________________（填结构简式）、溴化氢、硫酸氢钠、水等。
②熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是__________；___________
③有同学通过某仪器鉴定所得产物中含有“－CH2CH2CH2CH3”， 从而确定副产物中存在丁醚。该同学的观点___________（填“正确”或“错误”）原因是____________
_______________________________________。
(3) 为了进一步分离、提纯1－溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下：
请你补充下列实验步骤，直到分离出1－溴丁烷。
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物质 |
熔点／℃ |
沸点／℃ |
|
1–丁醇 |
– 89.5 |
117.3 |
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1–溴丁烷 |
– 112.4 |
101.6 |
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丁醚 |
– 95.3 |
142.4 |
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1–丁烯 |
– 185.3 |
– 6.5 |
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②插上带橡皮塞的温度计；
③______________________；
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从________处流入；
⑤迅速升高温度至____________℃收集所得馏分。
(4) 若实验中所取1–丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g（浓H2SO4足量），蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1–溴丁烷，则1–溴丁烷的产率是____________。