题目内容

11．实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如图1所示两种装置供选用．其有关物质的物理性质如下表：
乙酸1-丁醇乙酸丁酯
熔点（℃）16.6-89.5-73.5
沸点（℃）117.9117126.3
密度（g/cm3）1.050.810.88
水溶性互溶可溶（9g/100g水）微溶
（1）制取乙酸丁酯的装置应选用乙（选填“甲”或“乙”）．不选另一种装置的理由是由于反应物乙酸、1-丁醇的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点，若采用甲装置，会造成反应物的大量挥发．
（2）该实验生成物中除了主产物乙酸丁酯外，还可能生成的有机副产物有（写出结构简式）
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3、CH3CH2CH=CH2．
（3）酯化反应是一个可逆反应，为提高1-丁醇的利用率，可采取的措施是增加乙酸浓度、减小生成物浓度（或移走生成物）．
（4）从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时，需要经过多步操作，下列图2示的操作中，肯定需要的化学操作是ac（选填编号）．
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器．使用分液漏斗前必须检查是否漏水
或堵塞（填写操作）；某同学在进行分液操作时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还可能分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽未与漏斗口上的小孔对准（或漏斗内部未与外界大气相通，或玻璃塞未打开）（写出一点）．

分析 （1）反应物乙酸、1-丁醇的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点，采用甲装置，会造成反应物的大量挥发，大大降低了反应物的转化率，乙装置含有冷凝回流装置，提高反应物的转化率；
（2）1-丁醇的浓硫酸、加热条件下可以发生消去反应和分子间脱水反应，所以可能生成的副产物有：CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3、CH3CH2CH=CH2；
（3）根据影响化学平衡的因素进行解答，提高1-丁醇转化率，可以增加另一种反应物浓度（增加乙酸浓度）或者减少生成物浓度；
（4）提纯、分离乙酸丁酯，需要通过分液操作，不需要蒸发、过滤操作；
（5）分液漏斗有旋塞，实验前必须检查是否漏水或堵塞；若漏斗内部未与大气相通，或玻璃塞上的凹槽未与漏斗口上的小孔对准，分液漏斗中的液体都不会流出．

解答 解：（1）根据表中数据可知，反应物乙酸、1-丁醇的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点，若采用甲装置，会造成反应物的大量挥发，降低了反应物的转化率，乙装置含有冷凝回流装置，可以冷凝回流反应物，提高反应物的转化率，所以选乙装置，
故答案为：乙；由于反应物乙酸、1-丁醇的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点，若采用甲装置，会造成反应物的大量挥发；
（2）1-丁醇在浓硫酸作用下能够发生消去反应生成1-丁烯，结构简式为：CH3CH2CH=CH2，也能够发生分子内脱水生成CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3，
故答案为：CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3、CH3CH2CH=CH2；
（3）要提高1-丁醇的转化率，可以增大乙酸的浓度，使正反应速率增大，平衡向着正向移动；也可以减小生成物浓度，逆反应速率减小，平衡向着正向移动，
故答案为：增加乙酸浓度；减小生成物浓度（或移走生成物）；
（4）反应后的混合物中，乙酸能和水互溶，1-丁醇能溶于水．所以可加入饱和碳酸钠溶液振荡，进一步减少乙酸丁酯在水中的溶解度，然后分液可得乙酸丁酯，不需要使用过滤、蒸发等操作，所以一定使用的操作为ac，
故答案为：ac；
（5）使用分液漏斗前必须应检查是否漏水或堵塞；若液体流不下来，可能分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽未与漏斗口上的小孔对准，或漏斗内部未与外界大气相通，液体滴下时，分液漏斗内的压强减小，液体逐渐难以滴下，或者玻璃塞未打开，液体不能滴下，
故答案为：检查是否漏水或堵塞；分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽未与漏斗口上的小孔对准（或漏斗内部未与外界大气相通，或玻璃塞未打开）．

点评 本题考查了乙酸丁酯的制取方法，题目难度中等，注意掌握乙酸丁酯的反应原理及制取方法，乙酸丁酯的制取装置与乙酸乙酯的装置不同，需要根据反应物与生成物沸点大小的分析．

练习册系列答案
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11．下列实验现象与氧化还原反应无关的是（　　）
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相关信息：①四氯化硅遇水极易水解；②SiCl4沸点为57.7℃，熔点为-70.0℃．请回答：
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③滴定前检验Fe3+是否被完全还原的实验操作是取少量还原后的溶液于试管中，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明Fe3+已完全还原．
16．硫代硫酸钠（Na2S2O3）俗名大苏打，可用做分析试剂．它易溶于水，难溶于酒精，受热、遇酸易分解．工业上可用硫化碱法制备，反应原理：
2Na2S+Na2CO3+4SO2═3Na2S2O3+CO2，实验室模拟该工业过程的装置如图所示，回答下列问题：
（1）b中反应的离子方程式为SO32-+2H+=H2O+SO2↑或HSO3-+H+=SO2↑+H2O，c中试剂为硫化钠和碳酸钠的混合溶液．
（2）反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变为澄清，此浑浊物是S．
（3）控制b中的溶液的pH接近7，停止通入SO2．若未控制好pH＜7，会影响产率，原因是（用离子方程式表示）S2O32-+2H+=S↓+H2O+SO2↑
（4）停止通入SO2后，将c中的溶液抽入d中，d中的试剂为NaOH溶液．
（5）将d所得液溶转移到蒸发皿中，水浴加热浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤，洗涤晶体所用的试剂为（填化学式）C2H5OH．
（6）实验中要控制SO2生成速率，可采取的措施有控制反应温度、调节酸的滴加速度或调节酸的浓度等；（写出一条）
（7）为检验制得的产品的纯度，该实验小组称取5.0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入25mL0.01mol/LKIO3溶液，并加入过量的KI酸化，发生下列反应：5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，当蓝色褪去且半分钟不变色时达到滴定终点．实验数据如下表：
实验序号123
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则该产品的纯度是59.3%，（用百分数表示，保留1位小数）间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是AB
A．滴定管未用Na2S2O3溶液润洗
B．滴定终点时仰视读数
C．锥形瓶用蒸馏水润洗
D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现气泡．
3．铁及其化合物在日常生活、生产中应用广泛．
（1）某温度下，Ksp（FeS）=8.1×10-17，FeS饱和溶液中c（H+）与c（S2-）之间存在关系：
c2（H+）•c（S2-）=1.0×10-22，为了使溶液里c（Fe2+）达到1mol•L-1，现将适量FeS投入其饱和溶液中，应调节溶液中的pH约为B（填字母）．     
A．2  B．3  C．4  D．5
（2）氧化铁红颜料跟某些油料混合，可以制成防锈油漆．以黄铁矿为原料制硫酸产生的硫酸渣中含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等，用硫酸渣制备铁红（Fe2O3）的过程如下：


①酸溶过程中Fe2O3发生反应的离子方程式为Fe2O3+3H2SO4═Fe2（SO4）3+3H2O；“滤渣A”主要成分的化学式为SiO2．
②还原过程中加入FeS2的目的是将溶液中的Fe3+还原为Fe2+，而本身被氧化为H2SO4，请完成该反应的离子方程式：FeS2+14Fe3++8H2O═15Fe2++2SO42-+16H+
③氧化过程中，O2、NaOH与Fe2+反应的离子方程式为4Fe2++O2+2H2O+8OH-=4Fe（OH）3↓．
④为了确保铁红的质量和纯度，氧化过程需要调节溶液的pH的范围是3.2～3.8．
沉淀物Fe（OH）3Al（OH）3Fe（OH）2Mg（OH）2
开始沉淀pH2.73.87.69.4
完全沉淀pH3.25.29.712.4
如果pH过大，可能引起的后果是Al3+、Mg2+形成沉淀，使制得的铁红不纯（几种离子沉淀的pH见上表）．
⑤滤液B可以回收的物质有ABD（填序号）．
A．Na2SO4     B．Al2（SO4）3     C．Na2SiO3   D．MgSO4．
20．写下列化学方程式：
（1）铝溶解氢氧化钠溶液中：2Al+2NaOH+6H2O=2Na[Al（OH）4]+3H2↑；
（2）氧化铝溶解在氢氧化钠溶液中：Al2O3+2NaOH+3H2O=2Na[Al（OH）4]；
（3）氢氧化铝溶解在氢氧化钠溶液中：Al（OH）3+NaOH=Na[Al（OH）4]．
1．将下列液体分别与溴水混合并振荡，静置后分为两层，溴水层几乎呈无色的是（　　）
A．氯水B．酒精C．苯D．碘化钾溶液

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