Question

（10分）苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

实验步骤如下：
①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（过量）、20mL环己烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。
④用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏（装置如图所示）。低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
⑤检验合格，测得产品体积为12.86mL.
回答下列问题：
⑴步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是             。
⑵步骤②中应控制馏分的温度在       。

A．65～70℃

B．78～80℃

C．85～90℃

D．215～220℃

⑶若Na₂CO₃加入不足，在步骤④蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是             。
⑷蒸馏装置图中仪器A的名称是       ，在步骤④中加入氯化钙的作用是       。
⑸该实验产品的产率为       。

Answer 1

⑴有利于平衡不断向正方向移动，提高苯甲酸乙酯产率。  ⑵ C
⑶苯甲酸乙酯中混有苯甲酸，在受热至100℃时发生升华
⑷蒸馏烧瓶  吸水剂       ⑸90%

（1）因为酯化反应中还有水生成，所以为了使平衡向正反应方向，提高转化率，可以使用分水器不断分离除去水。
（2）由于乙醇的沸点最低，苯甲酸乙酯的沸点高，所以选项C正确。
（3）碳酸钠不足，会导致苯甲酸剩余，在受热至100℃时苯甲酸发生升华
（4）根据装置图特点可知，A是蒸馏烧瓶，氯化钙是吸水剂，吸水提高产率。
（5）12.20 g苯甲酸是0.1mol，应该生成苯甲酸乙酯是0.1mol×150g/mol＝15g。实际生成的是12.86mL×1.05g/ml＝13.503g，苏产率是13.503÷15×100％＝90％。