硫代硫酸钠(Na
2S
2O
3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得:Na
2SO
3 + S

Na
2S
2O
3,常温下溶液中析出晶体为Na
2S
2O
3?5H
2O。Na
2S
2O
3·5H
2O于40~45℃熔化,48℃分解;Na
2S
2O
3易溶于水,不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如右图所示。

Ⅰ.现按如下方法制备Na
2S
2O
3·5H
2O:
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中,注入150mL蒸馏水使其溶解,在分液漏斗中,注入浓盐酸,在装置2中加入亚硫酸钠固体,并按下图安装好装置。
(1)仪器2的名称为
,
装置6中可放入
。
A.BaCl2溶液 | B.浓H2SO4 | C.酸性KMnO4溶液 | D.NaOH溶液 |

(2)打开分液漏斗活塞,注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na
2S和Na
2CO
3的混合溶液中,并用磁力搅拌器搅动并加热,反应原理为:
①Na
2CO
3+SO
2 =Na
2SO
3+CO
2 ②Na
2S+SO
2+H
2O=Na
2SO
3+H
2S
③2H
2S+SO
2=3S↓+2H
2O
④Na
2SO
3+S

Na
2S
2O
3总反应为:2Na
2S+Na
2CO
3+4SO
2= 3Na
2S
2O
3+CO
2随着二氧化硫气体的通入,看到溶液中有大量浅黄色固体析出,继续通二氧化硫气体,反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时,即可停止通气和加热。溶液PH要控制不小于7理由是
(用离子方程式表示)。
Ⅱ.分离Na
2S
2O
3·5H
2O并标定溶液的浓度:

(1)为减少产品的损失,操作①为
,操作②是抽滤洗涤干燥,其中洗涤操作是用
(填试剂)作洗涤剂。
(2)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止,蒸发时为什么要控制温度不宜过高
(3)称取一定质量的产品配置成硫代硫酸钠溶液,并用间接碘量法标定该溶液的浓度:用分析天平准
确称取基准物质K
2Cr
2O
7(摩尔质量294g/mol)0.5880克。平均分成3份分别放入3个锥形瓶中,加
水配成溶液,并加入过量的KI并酸化,发生下列反应:6I
-+Cr
2O
72-+14H
+=3I
2+2Cr
3++7H
2O,再加入几滴
淀粉溶液,立即用所配Na
2S
2O
3溶液滴定,发生反应:I
2+2S
2O
32-=2I
-+S
4O
62-,滴定终点的现象为
三次消耗Na
2S
2O
3溶液的平均体积为20.00mL,则所标定的硫代硫酸钠溶液
的浓度为
mol/L。