(14分)溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:
| 苯
| 溴
| 溴苯
|
密度/g·cm-3
| 0.88
| 3.10
| 1.50
|
沸点/℃
| 80
| 59
| 156
|
水中溶解度
| 微溶
| 微溶
| 微溶
|
按以下合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液溴。向a中滴入几滴液溴,有白雾产生,是因为生成了
气体。继续滴加至液溴滴完。装置d中NaOH溶液的作用是
。
(2)反应过程中,a外壁温度升高,为提高原料利用率,利用温度计控制温度,适宜的温度范围为(填序号)
。
A.>156℃ B. 59℃-80℃ C.<59℃
(3)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10 mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10 mL水、8 mL10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是
;
③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是
。
(4)经过上述分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为
,要进一步提纯,下列操作中必须的是
(填入正确选项前的字母)。
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取