Question

乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下：


其实验步骤如下：
步骤1：如图Ⅰ所示，取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中，开通搅拌器，慢慢滴加85%磷酸1 mL，加热回流5 min。
步骤2：待反应液冷却后，倒入烧杯中加入10 g碎冰，搅拌至冰全部融化，缓慢滴加NaHCO₃溶液中和至中性，置于冰水浴中15 min。抽滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗产品。
步骤3：将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。
步骤4：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。
（1）步骤2中的抽滤操作，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材质的仪器有     。
（2）步骤2中不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性，其现象是     。
（3）步骤3将粗产品中杂质分离实验的原理是     。
（4）步骤4中操作X的名称是     ，该操作中不能使用明火的原因是       。
（5）为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁()，可以使用的仪器分析方法是     。

Answer 1

（1）布氏漏斗、抽滤瓶
（2）滴加NaHCO₃溶液不再产生气泡
（3）不同物质在扩散剂中扩散的速率不同
（4）蒸馏 乙醚易挥发且易燃
（5）质谱法或核磁共振氢谱

试题分析：（1）抽滤需使用的仪器有：布氏漏斗、抽滤瓶、胶管、抽气泵、滤纸、烧杯、玻璃棒等。其中属于硅酸盐材质的布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、玻璃棒。（2）碳酸氢钠溶液与酸不产生气体时即接近中性。（3）步骤3利用不同物质在扩散剂中扩散速率不同进行物质的分离。（4）步骤4将淋洗液蒸馏得到产品并回收乙醚，因乙醚易挥发且易燃，不能使用明火。（5）乙酰基二茂铁和二乙酰基二茂铁相对分子质量不同，可用质谱法测定相对分子质量；乙酰基二茂铁和二乙酰基二茂铁中氢原子环境不同，可分析核磁共振氢谱图判断其中是否含有杂质。