题目内容

【题目】蒸馏碘滴定法可测量中药材中二氧化硫是否超标(亚硫酸盐折算成二氧化硫)。原理是利用如图装置将亚硫酸盐转化为SO2,然后通过碘标准溶液滴定吸收液。

实验步骤如下:

I.SO2含量的测定

烧瓶A中加中药粉10g,加蒸馏水300 mL; 锥形瓶中加蒸馏水125mL和淀粉试液1mL作为吸收液; 打开冷凝水,通氮气,滴入盐酸10mL; 加热烧瓶A并保持微沸约3min后,用0.01000mol/L 碘标准溶液一边吸收一边滴定,至终点时消耗碘标准溶液V1mL;

Ⅱ.空白实验

只加300mL蒸馏水,重复上述操作,需碘标准溶液体积为V0mL.

1仪器C的名称______。仪器B的入水口为_______(“a”“b”)

2滴入盐酸前先通氮气一段时间作用是________,测定过程中氮气的流速过快会导致测量结果______(偏大”“偏小”“不变”)

3①滴定过程中使用的滴定管为_________

A.酸式无色滴定管 B.酸式棕色滴定管 C.碱式无色滴定管 D.碱式棕色滴定管

②滴定时锥形瓶中反应的离子方程式为________滴定终点的现象是________

4空白实验的目的是________

5该中药中含SO2含量为________mg/ kg

【答案】 分液漏斗 b 排除装置内空气,避免空气中O2干扰SO2测定 偏小 B I2+SO2+ 2H2O=4H++SO42-+ 2I- 当滴入最后一滴碘标准溶夜时,锥形瓶内溶液由无色变为蓝色,且在30s内不变色 消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差 64(V1-V0)

【解析】(1)仪器C下端有旋塞,应该是分液漏斗。仪器B应该起到冷凝作用,所以冷却水应该下口入上口出,所以入水口为b。

(2)二氧化硫是强还原性物质容易被氧化,所以先通入N2将装置内的空气排净避免氧气将二氧化硫氧化氮气的流速如果过快会使一部分的二氧化硫来不及溶液在水中就被氮气带出,所以导致结果偏小。

3①碘会腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管,所以只能用酸式滴定管。同时,碘的标准液实际是将碘溶解在碘化钾溶液中制得的,此时单质碘与碘离子作用形成I3-,既增大溶解度又避免了碘的挥发,而光照会促进I3-的分解,所以使用棕色酸式滴定管。选项B正确。

②滴定时,单质碘将二氧化硫氧化为硫酸,离子反应方程式为:I2+SO2+ 2H2O=4H++SO42-+ 2I-达到滴定终点时二氧化硫都被反应完加入的单质碘遇淀粉使溶液显蓝色所以终点的现象为当滴入最后一滴碘标准溶夜时,锥形瓶内溶液由无色变为蓝色,且在30s内不变色。

4)本题进行空白实验的目的是:消除其他试剂、实验操作等因素引起的误差。例如:原来的水样、空气中是不是有其他杂质等等。

5)用于氧化二氧化硫的碘标准液为(V1V0)mL,其物质的量为0.01(V1V0)/1000mol,所以二氧化硫也是0.01(V1V0)/1000mol,质量为0.64(V1V0)/1000g,这些是10g药粉中的含量,所以1kg药粉中有64(V1V0)/1000g二氧化硫,即有64(V1V0)mg二氧化硫,所以答案为:64(V1-V0)mg/kg

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