Question

实验室通常以环已醇为原料在浓硫酸作用下脱水来制备环己烯．

实验步骤下：
①在25mL干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇和0.5mL 98%浓硫酸，充分振荡．
②向烧瓶中放入2～3粒沸石，安装分馏装置，接收瓶用冰水冷却．
③小心加热，控制加热速度使温度不超过90℃，直到瓶底剩余少量残渣并出现白雾时停止加热．（已知：环己烯，沸点82.98℃；环己烯-10%水，沸点70.8℃；环己醇-80%水，沸点97.8℃：环己醇-30.5%环己烯，沸点64.9℃）
④向馏出液中加约1g精盐使其达饱和，然后加入2mL饱和碳酸钠水溶液，充分振荡．
⑤…
⑥有机层倒入干燥的小锥形瓶中，加入1～2g无水氯化钙干燥．待溶液清亮透明后过滤．
⑦将滤液移入圆底烧瓶中，加入2～3粒沸石，蒸馏．收集80～85℃馏分，称重约7.4g．
⑧计算．
请回答下列问题：
（1）步骤①中，加入10g环已醇和0.5mL 98%浓硫酸的顺序是

 

；
（2）步骤③中，为便干控制加热温度，应该采取的加热方法是

 

；
（3）步骤④中，向馏出液中加约1g精盐使其达饱和的目的是

 

；
（4）步骤⑤的操作是

 

；
（5）步骤⑧计算得到的环己烯的产率为

 

；分析实制得的环己烯质量低于理论产量可能的原因是

 

．

Answer 1

分析：（1）试剂添加顺序是先加入密度晓得再加入密度大的；
（2）控制加热速度使温度不超过90℃，温度低于100°C，利用水浴加热可以控制；
（3）向馏出液中加约1g精盐使其达饱和的目的是降低环己烯溶解度，利于分层分离；
（4）互不相容的液体可以利用分液的方法分离；
（5）环己烯产率等于实际产量除以理论产量；低于理论产量是因为实验过程中液体混合不均匀，温度过高部分炭化，环己醇随温度升高被蒸出，分液时不彻底；

解答：解：（1）试剂添加顺序是先加入密度晓得再加入密度大的，加入10g环已醇和0.5mL 98%浓硫酸的顺序是先加环己醇，再加浓硫酸；
故答案为：先加环己醇，再加浓硫酸；
（2）控制加热速度使温度不超过90℃，温度低于100°C，利用水浴加热可以控制；
故答案为：水浴加热；
（3）向馏出液中加约1g精盐使其达饱和的目的是降低环乙烯的溶解度，利于分层；
故答案为：降低环乙烯的溶解度，利于分层；
（4）互不相容的液体可以利用分液的方法分离；
故答案为：转入分液漏斗中进行分液；
（5）
     100                 82
     10g                 8.2g
环己烯的产率=

7.4g

8.2g

×100%=90.2%；
实制得的环己烯质量低于理论产量可能的原因是反应混合不均匀，局部炭化或温度过高，部分环己醇未反应即被蒸出或分液时部分有机层被分出；
故答案为：90.2%；反应混合不均匀，局部炭化或温度过高，部分环己醇未反应即被蒸出或分液时部分有机层被分出；

点评：本题考查了物质制备的实验方法和流程分析，分液条件选择和实验基本操作的分析理解是解题关键，题目难度中等．