Question

【题目】用中和滴定法测定烧碱的纯度，若烧碱中不含有与酸反应的杂质，试根据实验回答：

（1）准确称取4.1g烧碱样品。

（2）将样品配成250mL待测液，需要的仪器除了小烧杯、玻璃棒、量筒还需要____________________。

（3）取10.00mL待测液，用___________________ 量取。

（4）用0.2010mol·L-1标准盐酸滴定待测烧碱溶液，甲基橙做指示剂，滴定时左手旋转滴定管的玻璃活塞，右手不停地摇动锥形瓶，两眼注视____________，至出现______________的现象时即到达滴定终点。

（5）根据下列数据，计算待测烧碱的纯度：__________________。（保留四位有效数字）

滴定次数	待测液体积 (mL)	标准盐酸体积（mL）
		滴定前读数（mL）	滴定后读数（mL）
第一次	10.00	0.50	20.40
第二次	10.00	0.10	22.10
第三次	10.00	4.00	24.10

（6）以下操作会造成测量结果偏高的是（_________）

①用蒸馏水冲洗锥形瓶；

②在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外；

③读数时，滴定前仰视，滴定后俯视；

④装标准液之前，没有用标准液润洗滴定管;

Answer 1

【答案】 250 mL容量瓶、胶头滴管 碱式滴定管（移液管也可） 锥形瓶中溶液颜色的变化 溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复 98.05% ②④

【解析】（1）准确称取4.1g烧碱样品。

（2）将样品配成250mL待测液要用到250 mL容量瓶，还需要用胶头滴管定容。

(3）滴定管和移液管的精确度可达到0.01mL，取10.00mL待测液，因为溶液呈碱性，所以可以用碱式滴定管（或移液管）量取。

（4）用0.2010mol·L-1标准盐酸滴定待测烧碱溶液，甲基橙做指示剂，滴定时左手旋转滴定管的玻璃活塞，右手不停地摇动锥形瓶，两眼注视锥形瓶中溶液颜色的变化 ，由于甲基橙的变色范围是3.1~4.4，pH大于4.4时溶液呈黄色，在突变范围内是橙色，所以当溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色的现象时即到达滴定终点。

（5）根据表中数据，先求出每次滴定所耗标准液的体积分别为19.90、22.00、20.10，显然第二次滴定的误差较大应舍去不用，算出另外两次的平均值为20.00mL,然后计算待测烧碱的纯度= =98.05%。

（6）①用蒸馏水冲洗锥形瓶对滴定结果无影响；②在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外，这些盐酸没与碱反应，导致标准液用量偏大，使测定结果偏高；③因为0刻度在上，读数时，滴定前仰视，使初读数变大，滴定后俯视，使末读数变小，这样计算出耗酸量偏少了，所以测定结果偏低；④装标准液之前，没有用标准液润洗滴定管，标准液会被残留的蒸馏水稀释，滴定时所用盐酸的体积必然偏大，所以结果偏高。综上所述会造成测量结果偏高的是②④。