肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香.实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
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主要试剂及其物理性质
名称 分子量 性状 密度g/cm3 熔点℃ 沸点℃ 溶解度:克/100ml溶剂
苯甲醛 106 无色液体 1.06 -26 178-179 0.3 互溶 互溶
乙酸酐 102 无色液体 1.082 -73 138-140 12 不溶
肉桂酸 148 无色结晶 1.248 133-134 300 0.04 24
密度:常压,25℃测定
主要实验步骤和装置如下:
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Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾.在140~170℃,将此混合物回流45min.
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率.同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物.
回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥.实验中为控制温度在140~170℃需在
 
中加热(请从下列选项中选择).
A.水     B.甘油(沸点290℃)    C.砂子    D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在
 
中进行操作.
(2)图2中装置a的作用是
 
,装置b中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是
 
,水蒸气蒸馏后产品在
 
(填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的
 
,方法:
 

(4)加入1:1的盐酸的目的是
 
,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离.下列说法正确的是
 

A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是
 
(保留3位有效数字).

肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:

主要试剂及其物理性质

名称
分子量
性状
密度g/cm3
熔点℃
沸点℃
溶解度:克/100ml溶剂



苯甲醛
106
无色液体
1.06
-26
178-179
0.3
互溶
互溶
乙酸酐
102
无色液体
1.082
-73
138-140
12

不溶
肉桂酸
148
无色结晶
1.248
133-134
300
0.04
24

密度:常压,25℃测定主要实验步骤和装置如下:
        
图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热(请从下列选项中选择)。
A.水     B.甘油(沸点290℃)    C. 砂子    D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在              中进行操作。
(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在            (填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的                                  ,方法:                      
(4)加入1:1的盐酸的目的是                 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是              (保留3位有效数字)。

肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:

主要试剂及其物理性质

名称

分子量

性状

密度g/cm3

熔点℃

沸点℃

溶解度:克/100ml溶剂

苯甲醛

106

无色液体

1.06

-26

178-179

0.3

互溶

互溶

乙酸酐

102

无色液体

1.082

-73

138-140

12

不溶

肉桂酸

148

无色结晶

1.248

133-134

300

0.04

24

密度:常压,25℃测定主要实验步骤和装置如下:

        

图1 制备肉桂酸的反应装置图               图2水蒸气蒸馏装置图

Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。

Ⅱ分离与提纯:

①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品

②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;

③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;

水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:

(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在         中加热(请从下列选项中选择)。

A.水     B.甘油(沸点290℃)    C. 砂子    D.植物油(沸点230~325℃)

反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在              中进行操作。

(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在            (填仪器名称)

(3)趁热过滤的目的                                  ,方法:                      

(4)加入1:1的盐酸的目的是                 ,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是               。  

A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体

B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤

C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗

D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头

(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是              (保留3位有效数字)。

 

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