Question

实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4＋ ＋ 6HCHO = 3H＋＋ 6H2O ＋ (CH2)6N4H＋ [滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。

步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

（1）根据步骤Ⅲ填空：

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数 （填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察 。

A．滴定管内液面的变化 B．锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时，酚酞指示剂由 色变成 色。

（2）滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L，则该样品中氮元素的质量分数为 。（结果保留四位有效数字）

Answer 1