题目内容
某校化学兴趣小组的同学开展测定Na2SO3和NaCl的固体混合物中Na2SO3质量分数的探究实验，请根据实验方案回答下列问题：
方案一：沉淀法
（1）取a g样品在烧杯中溶解，加入过量的BaCl2溶液，并用玻璃棒搅拌．
（2）过滤、 （填操作名称）、干燥、称量得沉淀的质量为b g．
（3）根据以上数据得出Na2SO3的质量分数为 ．
（4）第一兴趣小组的同学经认真分析，上述实验操作均正确，但发现实验结果与预期相差较大，请你推测可能的原因及验证方法 ．
方案二：气体法
（5）第二兴趣小组同学用图Ⅰ所示装置进行实验．实验开始时检查装置甲气密性的具体操作是 ，乙中所盛试剂为 ．
（6）第三兴趣小组同学用图Ⅱ所示装置进行实验．其中有同学提出该装置存在较多缺陷，从而导致实验误差，请你指出其中一处缺陷 ．
方案一：沉淀法
（1）取a g样品在烧杯中溶解，加入过量的BaCl2溶液，并用玻璃棒搅拌．
（2）过滤、
（3）根据以上数据得出Na2SO3的质量分数为
（4）第一兴趣小组的同学经认真分析，上述实验操作均正确，但发现实验结果与预期相差较大，请你推测可能的原因及验证方法
方案二：气体法
（5）第二兴趣小组同学用图Ⅰ所示装置进行实验．实验开始时检查装置甲气密性的具体操作是
（6）第三兴趣小组同学用图Ⅱ所示装置进行实验．其中有同学提出该装置存在较多缺陷，从而导致实验误差，请你指出其中一处缺陷
分析：（2）依据样品溶解后加入过量氯化钡溶液用玻璃棒搅拌，过滤后洗涤沉淀，避免表面的溶液干扰测定质量的称量；
（3）沉淀为亚硫酸钡沉淀，依据硫元素守恒计算亚硫酸钠质量计算得到质量分数；
（4）操作全部正确，测定结果偏小，可能是亚硫酸钠溶液被部分氧化生成硫酸钠溶液，依据硫酸根离子的实验检验方法设计实验进行检验；
（5）依据甲装置内气体压强变化和液面变化分析设计检验装置气密性的实验设计方法，实验的依据是利用排液体的方法测量气体体积，测定反应生成的二氧化硫气体体积来计算亚硫酸钠的质量分数，所以不能损失二氧化硫，应选择试剂为饱和亚硫酸氢钠溶液或四氯化碳溶液；
（6）分析装置图可知样品和硫酸反应生成的气体中含有水蒸气会造成误差，干燥管和空气相同会吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，增大称量质量，反应后装置中的二氧化硫未被全部赶到碱石灰中吸收分析产生误差的原因．
（3）沉淀为亚硫酸钡沉淀，依据硫元素守恒计算亚硫酸钠质量计算得到质量分数；
（4）操作全部正确，测定结果偏小，可能是亚硫酸钠溶液被部分氧化生成硫酸钠溶液，依据硫酸根离子的实验检验方法设计实验进行检验；
（5）依据甲装置内气体压强变化和液面变化分析设计检验装置气密性的实验设计方法，实验的依据是利用排液体的方法测量气体体积，测定反应生成的二氧化硫气体体积来计算亚硫酸钠的质量分数，所以不能损失二氧化硫，应选择试剂为饱和亚硫酸氢钠溶液或四氯化碳溶液；
（6）分析装置图可知样品和硫酸反应生成的气体中含有水蒸气会造成误差，干燥管和空气相同会吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，增大称量质量，反应后装置中的二氧化硫未被全部赶到碱石灰中吸收分析产生误差的原因．
解答：解：（2）样品溶解后加入过量氯化钡溶液用玻璃棒搅拌，过滤后洗涤沉淀，避免表面的溶液在固体表面干燥后称量会产生误差，干扰测定质量的称量，
故答案为：洗涤；
（3）取a g样品在烧杯中溶解，加入过量的BaCl2溶液，并用玻璃棒搅拌，过滤、洗涤、干燥、称量得沉淀的质量为b g，沉淀为BaSO3，物质的量n（BaSO3）=
=
mol，依据硫元素守恒，亚硫酸钠物质的量n（Na2SO3）=n（BaSO3）=
mol，则Na2SO3的质量分数=
×100%=
×100%，
故答案为：
×100%；
（4）第一兴趣小组的同学经认真分析，上述实验操作均正确，但发现实验结果与预期相差较大，操作全部正确，测定结果偏小，可能是亚硫酸钠溶液被部分氧化生成硫酸钠溶液，生成沉淀为亚硫酸钡和硫酸钡沉淀，依据硫酸根离子的实验检验方法设计实验进行检验，设计的步骤为：取少量试样于试管中配成溶液，先滴加适量稀盐酸，再滴加BaCl2溶液，若有白色沉淀生成，则证明该Na2SO3变质，
故答案为：Na2SO3变质．取少量试样于试管中配成溶液，先滴加适量稀盐酸，再滴加BaCl2溶液，若有白色沉淀生成，则证明该Na2SO3变质；
（5）装置甲的气密性检查，可以在A处用止水夹封闭甲装置形成封闭体系，在分液漏斗中加入水，若水流不能顺利滴加，证明装置气密性完好，否则漏气；实验的依据是利用排液体的方法测量气体体积，测定反应生成的二氧化硫气体体积来计算亚硫酸钠的质量分数，所以不能损失二氧化硫，应选择试剂为饱和亚硫酸氢钠溶液或四氯化碳溶液，
故答案为：用止水夹夹在A处，通过分液漏斗滴加水，一段时间后若水不能顺利滴加，说明甲气密性好，否则气密性不好；饱和NaHSO3溶液或非极性溶剂如CCl4等；
（6）分析装置图可知样品和硫酸反应生成的气体中含有水蒸气会造成误差，干燥管和空气相同会吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，增大称量质量，反应后装置中的二氧化硫未被全部赶到碱石灰中吸收分析产生误差的原因，
故答案为：没有吸收SO2中水蒸气的装置，或球形干燥管与空气相通，或反应结束后，装置内残留的SO2不能完全排出．
故答案为：洗涤；
（3）取a g样品在烧杯中溶解，加入过量的BaCl2溶液，并用玻璃棒搅拌，过滤、洗涤、干燥、称量得沉淀的质量为b g，沉淀为BaSO3，物质的量n（BaSO3）=
| bg |
| 217g/mol |
| b |
| 217 |
| b |
| 217 |
| ||
| ag |
| 126b |
| 217a |
故答案为：
| 126b |
| 217a |
（4）第一兴趣小组的同学经认真分析，上述实验操作均正确，但发现实验结果与预期相差较大，操作全部正确，测定结果偏小，可能是亚硫酸钠溶液被部分氧化生成硫酸钠溶液，生成沉淀为亚硫酸钡和硫酸钡沉淀，依据硫酸根离子的实验检验方法设计实验进行检验，设计的步骤为：取少量试样于试管中配成溶液，先滴加适量稀盐酸，再滴加BaCl2溶液，若有白色沉淀生成，则证明该Na2SO3变质，
故答案为：Na2SO3变质．取少量试样于试管中配成溶液，先滴加适量稀盐酸，再滴加BaCl2溶液，若有白色沉淀生成，则证明该Na2SO3变质；
（5）装置甲的气密性检查，可以在A处用止水夹封闭甲装置形成封闭体系，在分液漏斗中加入水，若水流不能顺利滴加，证明装置气密性完好，否则漏气；实验的依据是利用排液体的方法测量气体体积，测定反应生成的二氧化硫气体体积来计算亚硫酸钠的质量分数，所以不能损失二氧化硫，应选择试剂为饱和亚硫酸氢钠溶液或四氯化碳溶液，
故答案为：用止水夹夹在A处，通过分液漏斗滴加水，一段时间后若水不能顺利滴加，说明甲气密性好，否则气密性不好；饱和NaHSO3溶液或非极性溶剂如CCl4等；
（6）分析装置图可知样品和硫酸反应生成的气体中含有水蒸气会造成误差，干燥管和空气相同会吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，增大称量质量，反应后装置中的二氧化硫未被全部赶到碱石灰中吸收分析产生误差的原因，
故答案为：没有吸收SO2中水蒸气的装置，或球形干燥管与空气相通，或反应结束后，装置内残留的SO2不能完全排出．
点评：本题考查了物质组成的实验探究实验验证方法和实验设计应用，装置连接和装置气密性检查方法和原理的分析判断，元素守恒的实验测定减少应用，掌握物质性质和实验基本操作是解题关键，题目难度中等．
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