实验室有一瓶长期暴露在空气中的氢氧化钠固体样品,观察发现,样品表面有白色粉末。某兴趣小组的同学对该样品的成分及含量进行了探究。

(查阅资料)CO2在饱和碳酸氢钠溶液中几乎不溶解

(提出问题1)如何测量该部分变质样品中碳酸钠的质量分数?

(实验探究1)小红同学设计如图1所示装置(铁架台略去),实验在27℃,101kPa下进行,步骤如下:

①按图连接好装置;

②用托盘天平准确称取该样品2g,放入A中试管内,向B集气瓶中倒入饱和碳酸氢钠溶液至瓶颈处

③向分液漏斗中加入稀硫酸,打开活塞,让稀硫酸滴入试管中至过量,关闭活塞。反应结束后,量筒中收集到饱和碳酸氢钠溶液220mL.请回答下列问题:

(1)在实验步骤①和②之间,还缺少一实验步骤,该实验步骤是______;

(2)CO2残留在试管A中对实验结果是否有影响?说明理由______。

(提出问题2)怎样提纯该样品得到纯净的氢氧化钠固体?

(实验探究2)为得到纯净的氢氧化钠固体,小亮设计了如图2所示的实验流程

(3)最终所得氢氧化钠固体质量______变质后样品中氢氧化钠的质量(填“小于”、“等于”或“大于”)。

(实验反思)

(4)通过本题,你学会了定量测定变质样品中某成分的含量,以及除杂提纯物质。为了得到可靠的实验结果,探究过程中你需要思考的问题有______(填数字序号);

①选择试剂种类②确定试剂用量③试剂产地④实验装置与步骤的设计⑤实验安全环保⑥测量中减少误差

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