Question

某实验室制取苯甲酸的过程如下：
（一）如图所示，向250mL三颈瓶中加入2.7mL（2.3g）甲苯和100mL水，瓶口装一冷凝管，加热至沸．从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾．用少量水（约25mL）将粘在冷凝管内壁的高锰酸钾冲洗入烧瓶内．继续煮沸并间歇摇动烧瓶直到甲苯层消失，回流液不再有明显油珠，反应如下：
+2KMnO₄

反应Ⅰ

+MnO₂+KOH+H₂O
（二）将反应混合物趁热抽气过滤，用少量热水洗涤滤渣二氧化锰；洗涤的过程是将抽气暂时停止，在滤渣上加少量水，用玻棒小心搅动（不要使滤纸松动）．合并滤液并倒入400mL烧怀中，将烧杯冷却，然后用浓盐酸酸化，直到苯甲酸全部析出为止；得纯净的苯甲酸质量为1.83g．苯甲酸在不同温度下的溶解度如下表：

温度/℃	4	18	75
溶解度/[g?（100gH2O）-1]	0.18	0.27	2.2

（1）加热前，应先向三颈瓶中加入

 

，其目的是

 

．
（2）反应结束时，溶液还显紫红色，可通过三颈瓶的一个口，向其中加入Na₂SO₃溶液，发生反应的离子方程式是

 

．（提示：在本实验条件下，高锰酸钾的还原产物是MnO₂）
（3）反应Ⅰ结束后要趁热过滤，原因是

 

．
（4）烧杯中的滤液要充分冷却，冷却时应将烧杯应放在

 

冷却；然后用浓盐酸酸化，目的是：

 

（用化学方程式表示）．
（5）求苯甲酸的产率

 

．

Answer 1

考点：制备实验方案的设计

专题：实验题

分析：（1）为了防止暴沸，一般在加热混合溶液时常加入沸石；
（2）应用高锰酸钾的强氧化性，Na₂SO₃溶液的强还原性，两者发生氧化还原反应，结合得失电子守恒配平；
（3）根据苯甲酸在低温时的溶解性比较小来分析；
（4）根据滤液要充分冷却，所以应放在冷水浴中冷却；根据高锰酸钾将甲苯氧化成苯甲酸钾，浓盐酸酸化主要是将苯甲酸钾反应生成苯甲酸；
（5）根据苯甲酸的产率=

m(实际产量)

m(理论产量)

．

解答： 解：（1）一般在加热混合溶液时常加入沸石，防止溶液加热时暴沸，故答案为：沸石；防止暴沸；
（2）高锰酸钾具有强氧化性，Na₂SO₃溶液具有强还原性，两者发生氧化还原反应，高锰酸根被还原成二氧化锰化合价减低3价，亚硫酸根被氧化成硫酸根化合价升高2价，所以根据得失电子守恒，高锰酸根×2，亚硫酸根×3，所以离子方程式为：2MnO₄^-+3SO₃^2-+H₂O=2MnO₂+3SO₄^2-+2OH^-，
故答案为：2MnO₄^-+3SO₃^2-+H₂O=2MnO₂+3SO₄^2-+2OH^-；
（3）由于苯甲酸在低温时的溶解性比较小，所以要想得到浓度高的苯甲酸溶液，就必须趁热过滤，故答案为：低温下，苯甲酸的溶解性小，会降低苯甲酸的产率；
（4）由于冷水浴中冷却接触面积大，冷却充分；浓盐酸酸化主要是将苯甲酸钾反应生成苯甲酸，反应为，
故答案为：冷水浴中；；
（5）根据守恒，苯甲酸的理论产量为：

2.3

92

×122=3.05g，苯甲酸的产率=

m(实际产量)

m(理论产量)

×100%=

1.83

3.05

×100%=60%，故答案为：60%．

点评：本题考查了有机实验分离提纯的步骤分析判断，物质制备的条件应用，题干条件的分析判断和信息应用是解题关键，题目难度中等．