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实验室制备乙酸乙酯的反应和实验装置如下：
CH3COOH + C2H5OH 
CH3COOC2H5 + H2O
投料 1 ： 1 产率 65%
1 ： 10 97%
(在120 ℃下测定)
已知：相关物理性质(常温常压)
| | 密度g/mL | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 水溶性 |
| 乙醇 | 0.79 | -114 | 78 | 溶 |
| 乙酸 | 1.049 | 16.2 | ~117 | 溶 |
| 乙酸乙酯 | 0.902 | ?84 | ~76.5 | 不溶 |
合成反应：
在三颈瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。
分离提纯：
将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题：
（1）酯化反应的机制
用乙醇羟基氧示踪
用醋酸羟基氧示踪
含氧18水占到总水量的一半，酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机制 。
（2）酯化反应是一个可逆的反应，120 ℃时，平衡常数K= 。
为了使正反应有利，通常采用的手段是：
①使原料之一过量。谁过量 ？
无水乙醇3600元/吨，冰醋酸2900元/吨。每摩乙醇 元，每摩冰醋酸 元。
②不断移走产物[例如除水，乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸点：70.2 ℃)，乙酸不能形成三元恒沸物]。综上所述选择 过量。
（3）加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（4）浓硫酸与乙醇如何混合？ 。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是？ 。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？ 。
饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净？ 。
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，为什么不用水？ 。
用饱和CaCl2溶液直接洗涤起什么作用： 。 查看习题详情和答案>>
CH3COOH + C2H5OH
CH3COOC2H5 + H2O 投料 1 ： 1 产率 65%
1 ： 10 97%
(在120 ℃下测定)
已知：相关物理性质(常温常压)
| | 密度g/mL | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 水溶性 |
| 乙醇 | 0.79 | -114 | 78 | 溶 |
| 乙酸 | 1.049 | 16.2 | ~117 | 溶 |
| 乙酸乙酯 | 0.902 | ?84 | ~76.5 | 不溶 |
合成反应：
在三颈瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷却水后，开始缓慢加热，控制滴加速度等于蒸馏速度，反应温度不超过120 ℃。
分离提纯：
将反应粗产物倒入分液漏斗中，依次用少量饱和的Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液洗涤，分离后加入无水碳酸钾，静置一段时间后弃去碳酸钾。最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯。
回答下列问题：
（1）酯化反应的机制
用乙醇羟基氧示踪
用醋酸羟基氧示踪
含氧18水占到总水量的一半，酯也一样。这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应。请你设想酯化反应的机制 。
（2）酯化反应是一个可逆的反应，120 ℃时，平衡常数K= 。
为了使正反应有利，通常采用的手段是：
①使原料之一过量。谁过量 ？
无水乙醇3600元/吨，冰醋酸2900元/吨。每摩乙醇 元，每摩冰醋酸 元。
②不断移走产物[例如除水，乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸点：70.2 ℃)，乙酸不能形成三元恒沸物]。综上所述选择 过量。
（3）加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（4）浓硫酸与乙醇如何混合？ 。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是？ 。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？ 。
饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸。如何判断是否除净？ 。
用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，为什么不用水？ 。
用饱和CaCl2溶液直接洗涤起什么作用： 。
(14分)某研究性学习小组用下列装置(铁架台等支撑仪器略)探究氧化铁与乙醇的反应，并检验反应产物。
（1）为快速得到乙醇气体，可采取的方法是 ；若实验时小试管中的溶液已经开始发生倒吸，你采取的措施是 _________(填写编号)；
a．取下小试管 b．移去酒精灯
c．将导管从乳胶管中取下 d．以上都可以
（2）盛Cu(OH)2悬浊液的试管中可能出现的现象为___________________。
（3）如图实验，观察到红色的Fe2O3全部变为黑色固体(M)，充分反应后停止加热。为了检验M的组成，进行下列实验。
① M能被磁铁吸引；加入足量稀硫酸，振荡，固体全部溶解，未观察到有气体生成；
② 经检验溶液中有Fe2+和Fe3+；
关于M 中铁元素价态的判断正确的是 (填写编号)。
a．一定有+3价和+2价铁，一定无0价铁 b．一定有+3价、+2价和0价铁
c．一定有+3价和0价铁，一定无+2价铁 d．一定有+3和+2价铁，可能有0价铁
（4）若M的成份可表达为FeXOY，用CO还原法定量测定其化学组成。称取a g M样品进行定量测定，实验装置和步骤如下：
① 组装仪器；②点燃酒精灯；③加入试剂； ④打开分液漏斗活塞；⑤检查气密性；⑥停止加热；⑦关闭分液漏斗活塞；⑧……。正确的操作顺序是__________(填写编号)
a．①⑤④③②⑥⑦⑧ b．①③⑤④②⑦⑥⑧ c．①⑤③④②⑥⑦⑧ d．①③⑤②④⑥⑦⑧
（5）若实验中每步反应都进行完全，反应后M样品质量减小b g，则FeXOY中
＝_____。
（1）为快速得到乙醇气体，可采取的方法是 ；若实验时小试管中的溶液已经开始发生倒吸，你采取的措施是 _________(填写编号)；
a．取下小试管 b．移去酒精灯
c．将导管从乳胶管中取下 d．以上都可以
（2）盛Cu(OH)2悬浊液的试管中可能出现的现象为___________________。
（3）如图实验，观察到红色的Fe2O3全部变为黑色固体(M)，充分反应后停止加热。为了检验M的组成，进行下列实验。
① M能被磁铁吸引；加入足量稀硫酸，振荡，固体全部溶解，未观察到有气体生成；
② 经检验溶液中有Fe2+和Fe3+；
关于M 中铁元素价态的判断正确的是 (填写编号)。
a．一定有+3价和+2价铁，一定无0价铁 b．一定有+3价、+2价和0价铁
c．一定有+3价和0价铁，一定无+2价铁 d．一定有+3和+2价铁，可能有0价铁
（4）若M的成份可表达为FeXOY，用CO还原法定量测定其化学组成。称取a g M样品进行定量测定，实验装置和步骤如下：
① 组装仪器；②点燃酒精灯；③加入试剂； ④打开分液漏斗活塞；⑤检查气密性；⑥停止加热；⑦关闭分液漏斗活塞；⑧……。正确的操作顺序是__________(填写编号)
a．①⑤④③②⑥⑦⑧ b．①③⑤④②⑦⑥⑧ c．①⑤③④②⑥⑦⑧ d．①③⑤②④⑥⑦⑧
（5）若实验中每步反应都进行完全，反应后M样品质量减小b g，则FeXOY中
＝_____。请回答实验中有关问题：
实验一：探究红色粉末的成分
[查阅资料]①Cu2O是一种碱性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO4，在空气中加热生成CuO．
②Cu能与Fe2（SO4）3溶液作用生成CuSO4和FeSO4．
[提出假设]假设1：红色粉末是Fe2O3
假设2：红色粉末是Cu2O
假设3：红色粉末是Fe2O3和Cu2O的混合物
[设计探究实验]取少量粉末放入足量稀硫酸中，在所得溶液中滴加KSCN溶液．
（1）若假设1成立，则实验现象是
（2）若假设2成立，则实验现象是
（3）若固体粉末完全溶解，滴加KSCN溶液时溶液不变红色，则此时发生反应的离子方程式为
[实验结果]经实验分析，假设3是正确的．
实验二：测定Cu2O的质量分数
（4）取a g该固体粉末在空气中充分加热，待质量不再变化时，称其质量为b g（b＞a），则混合物中Cu2O的质量分数为
| 9(b-a) |
| a |
| 9(b-a) |
| a |
实验三：利用该红色粉末制取较纯净的胆矾（CuSO3?5H2O）
经查阅资料得知，在溶液中通过调节溶液的酸碱性而使Cu2+、Fe2+、Fe3+分别生成沉淀的pH如下表：
| 物质 | Cu（OH）2 | Fe（OH）2 | Fe（OH）3 |
| 开始沉淀pH | 6.0 | 7.5 | 1.4 |
| 沉淀完全pH | 13 | 14 | 3.7 |
该实验小组设计实验方案如下：
（5）请回答：
①试剂1为
②试剂2为
③固体X的化学式为
④操作I为