18.(12分)测定含I-浓度很小的碘化物溶液时,利用振荡反应进行化学放大,可以准确求出原溶液中I-的浓度。主要步骤如是:
①取100mL样品溶液,用单质溴将样品中的I-氧化成IO
,将过量的溴除去。
②再加入过量的KI,并用硫酸酸化,使IO
完全转化成I2。
③将②中生成的碘完全萃取后,用肼将其还原成I-。
④将生成的I-萃取到水层后,用步骤①的方法再处理转化为IO
。
⑤将④得到的溶液加入适量的KI溶液,并用硫酸酸化,使IO
完全转化成I2。
⑥将⑤得到的溶液完全转入250mL容量瓶,并加水稀释至刻度。
⑦分别取⑥得到的溶液25.00mL于锥形瓶中,加入指示剂,用0.1010mol/L 的Na2S2O3标准溶液滴定(2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)。
⑧重复操作⑦两次。
根据上述步骤回答下列问题:
⑴在操作①中,除去过量溴单质的方法是 。
⑵请写出操作②中发生的反应的离子方程式 。
⑶在萃取操作中,使用的玻璃仪器有 。步骤⑦使用的指示剂是 ;判断滴定达到终点的现象为 。
⑷下表是该实验的记录结果:
|
滴定 次数 |
待测溶液的体积 |
标准溶液的体积 |
|
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滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
||
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1 |
25.00 |
1.02 |
21.05 |
|
2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
|
3 |
25.00 |
0.11 |
20.09 |
原溶液中I-的物质的量浓度为 。