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（10分）某学生为分离乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混和物设计如下分离操作步骤流程图：
试回答下列问题：
（1）A试剂的化学式_____,b试剂的名称 ；
（2）操作Ⅰ的名称是_______, 操作Ⅱ的名称是__________；
（3）写出操作Ⅲ过程的化学方程式 。
查看习题详情和答案>>| 物 质 | 熔点（℃） | 沸点（℃） | 密度（g/cm3） |
| 乙 醇 | -117.0 | 78.0 | 0.79 |
| 乙 酸 | 16.6 | 117.9 | 1.05 |
| 乙酸乙酯 | -83.6 | 77.5 | 0.90 |
| 浓硫酸（98%） | - | 338.0 | 1.84 |
①在30mL的大试管A中按体积比1：4：4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
②按如图1所示连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5～10分钟
③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置，等待分层．
④分离出乙酸乙酯层并洗涤、干燥．
请根据题目要求回答下列问题：
（1）配制该混合溶液的主要操作步骤为：______，写出制取乙酸乙酯的化学方程式：______．
（2）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是：______（填字母）．
A．中和乙酸和乙醇
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于其分层析出
D．加速酯的生成，提高其产率
（3）步骤②中需要小火均匀加热，其主要理由是：______．
（4）指出步骤③所观察到的现象：______；分离出乙酸乙酯层后，一般用饱和食盐水和饱和氯化钙溶液洗涤，可通过洗涤除去______（填名称）杂质；为了干燥乙酸乙酯，可选用的干燥剂为______（填字母）．
A．P2O5 B．无水Na2SO4 C．碱石灰 D．NaOH固体
（5）某化学课外小组设计了如图2所示的制取乙酸乙酯的装置（图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去），试分析与上图的装置相比，此装置的主要优点．
| 名称 | 性质 |
| 乙二醇 | 无色粘稠吸湿液体，易燃，沸点：196～198℃，与水混溶． |
| 丙酮 | 无色易燃液体，沸点：56.5℃，溶于水及大多数有机溶剂． |
| N，N二甲基甲酰胺（DMF） | 易燃，低毒，沸点：153℃，能与水和大多数有机溶剂混溶． |
| 对苯二甲酸（TPA） | 白色针状结晶或粉末，可燃，熔点：425℃（分解），约在300℃升华，不溶于水，微溶于热乙醇，溶于碱溶液．电离常数：Ka1=3.1×10-4，Ka2=1.5×10-5 |
（1）对苯二甲酸的制备
①在100mL四颈瓶上分别装置冷凝管、搅拌器和温度计．然后依次加入5.00g废饮料瓶碎片、0.05g氧化锌、5g碳酸氢钠和25mL乙二醇．缓慢搅拌，油浴加热，将温度升至180℃（不超过185℃），在此温度下反应15分钟．反应过程中的现象是
②冷却至160℃左右停止搅拌，将搅拌回流装置改成搅拌、减压蒸馏装置，减压蒸馏．这一步是为了分离出
③向四颈瓶中加入50mL沸水，搅拌使四颈瓶中的残留物溶解．抽滤除去少量不溶物．抽滤需要用到的主要仪器有
④将滤液转移到400mL烧杯中，用25mL水荡洗滤瓶并倒入烧杯中，再添加水使溶液总体积达200mL丙酮分2次洗涤，抽干，干燥．
（2）对苯二甲酸含量的测定
称取0.2000g对苯二甲酸样品于250mL烧杯中，加入30mL DMF，搅拌溶解，加入10mL蒸馏水，搅匀后加4滴酚酞指示剂，用0.1000mol?L-1氢氧化钠标准溶液滴定，消耗氢氧化钠标准溶液体积为22.60mL．
滴定终点的现象是
已知下列数据：
|
物质 |
熔点(℃) |
沸点(℃) |
密度(g/cm3) |
|
乙醇 |
－117.3 |
78.5 |
0.789 |
|
乙酸 |
16.6 |
117.9 |
1.05 |
|
乙酸乙酯 |
－83.6 |
77.5 |
0.90 |
|
浓硫酸(98%) |
－ |
338.0 |
1.84 |
学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：
①在30 mL的大试管A中按体积比1∶4∶4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液；
②按下图连接好装置(装置气密性良好)，用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5～10 min；
③待试管B收集到一定量的产物后停止加热，撤去试管B并用力振荡，然后静置待分层；
④分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥。
请根据题目要求回答下列问题：
(1)配制该混合溶液的主要操作步骤为____________________________________
写出制取乙酸乙酯的化学方程式： _____________________________________
(2)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是(填字母)_______________________________。
A．中和乙酸和乙醇
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分层析出
D．加速酯的生成，提高其产率
(3)步骤②中需要小火均匀加热操作，其主要理由是____________________________________
(4)指出步骤③所观察到的现象： _______________________________________________
分离出乙酸乙酯后，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为(填字母)__________。
A．P2O5 B．无水Na2SO4 C．碱石灰 D．NaOH固体
(5)某化学课外小组设计了如下图所示的制取乙酸乙酯的装置(图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去)，与上图装置相比，此装置的主要优点有： __________________________________
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已知下表数据：
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/（g/cm3） |
乙醇 | -144 | 78 | 0.789 |
乙酸 | 16.6 | 117.9 | 1.05 |
乙酸乙酯 | -83.6 | 77.5 | 0.90 |
浓硫酸 | ―― | 338 | 1.84 |
某学生做乙酸乙酯的制备实验
（1）写出该反应的方程式 。
（2）按装置图安装好仪器后，在大试管中配制好体积比为32的乙醇和乙酸，加热至沸腾，很久也没有果香味液体生成，原因是 。
（3）根据上表数据分析，为什么乙醇需要过量一些，其原因是 。
按正确操作重新实验，该学生很快在小试管中收集到了乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物。现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品，下图是分离操作步骤流程图。在图中圆括号表示加入适当的试剂，编号表示适当的分离方法。
（4）写出加入的试剂
试剂（a）是 ；试剂（b）是 。
（5）写出有关的操作分离方法
①是 ，②是 ，③是 。
（6）在得到的A中加入无水碳酸钠粉末，振荡，目的是
。
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