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硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”。在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等，它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：
实验具体操作步骤为：
①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节螺旋夹，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电磁搅拌器搅动。
②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近7时，停止通入SO2 气体。
③抽滤所得的滤液，转移至蒸发皿中，水浴加热浓缩，直到溶液表面出现晶膜。
④冷却结晶、抽滤、洗涤。
⑤将晶体放入烘箱中，在40～450C左右干燥50～60min，称量。请回答以下问题：
（1）仪器b的名称是 ；
（2）步骤②中若控制PH值小于7，则产率会下降，请用离子方程式解释原因： 。
（3）步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是 ；晶膜通常在溶液表面出现的原因是 。
（4）步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体试剂的结构式是 。
（5）下列有关抽滤的说法中，正确的是 。
A．为了检验洗涤是否完全，应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管，从吸滤瓶上口倒出少量洗涤液于试管中进行相关实验
B．抽滤前先用溶剂将滤纸湿润，使滤纸与漏斗底部贴紧
C．抽滤结束时应先关抽气泵，后抽掉抽滤瓶接管
D．在洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物
（6）为检验制得的产品的纯度，该实验小组称取5.0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表：
| 实验序号 | 1 | 2 | 3 |
| Na2S2O3溶液体积（mL） | 19.98 | 20.02 | 21.18 |
则该产品的纯度是 ，间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是 。
A．滴定管未用Na2S2O3溶液润洗
B．滴定终点时俯视读数
C．锥形瓶用蒸馏水润洗
D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现气泡
E．滴定时震荡锥形瓶较剧烈 查看习题详情和答案>>
(1)下列有关实验操作或判断不正确的是________(填有关序号，选错倒扣分)．
A、用10mL量筒量取稀硫酸溶液8.0mL
B、用干燥的pH试纸测定氯水的pH
C、用碱式滴定管量取KMnO4溶液19.60mL
D、使用容量瓶配制溶液时，俯视液面定容后所得溶液的浓度偏大
E、圆底烧瓶、锥形瓶、蒸发皿加热时都应垫在石棉网上
F、测定硫酸铜晶体中结晶水含量时，将加热后的坩埚置于干燥器中冷却后再称量
G．用冰醋酸，蒸馏水和容量瓶等仪器配制pH为1的醋酸稀溶液
(2)实验室利用如右图装置进行中和热的测定．
回答下列问题：
①该图中有两处未画出，它们是________、________；
②如果用0.5mol/L的盐酸和氢氧化钠固体进行实验，则实验中所测出的“中和热”将(填“偏大”、“偏小”或“不变”)；原因是________．
(3)在分析化学中常用Na2C2O4晶体作为基准物质测定KMnO4溶液的浓度．在H2SO4溶液中，反应如下：
2MnO4－＋5C2O42－＋16H+
2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O
①用托盘天平称取WgNa2C2O4晶体．
②将WgNa2C2O4配成100mL标准溶液，移取20.00mL置于锥形瓶中，则酸性KMnO4溶液应装在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中．
③若滴定管的起始读数和终点读数如图所示，则酸性KMnO4的物质的量浓度为________(填表达式)．
④若滴定完毕立即读数，测定的KMnO4溶液的浓度________(填“偏高”“偏低”或“不变”)．
实验室测定含碘废液中I－的含量以及碘的回收过程如下：
Ⅰ.含碘废液中I－含量的测定
用移液管量取25.00 mL废液于250 mL锥形瓶中，分别加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4和10 mL 20% NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液，摇匀。小火加热蒸发至碘完全升华，取下锥形瓶冷却后，加入10 mL 2 mol·L－1H2SO4，加入几滴二苯胺磺酸钠(用作指示剂)，用0.0250 mol·L－1标准K2Cr2O7溶液进行滴定至终点。重复3次，数据记录如下表：
(已知反应：①2Fe3＋＋2I－=2Fe2＋＋I2 ②6Fe2＋＋Cr2O72-＋14H＋=6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O)
| 次数 | 1 | 2 | 3 |
| 滴定体积(mL) | 19.60 | 19.65 | 19.55 |
Ⅱ.碘的回收
取250 mL含碘废液于烧杯中加入按上述计算所需的Na2S2O3溶液，并将CuSO4饱和溶液在不断搅拌下滴加到废液中，加热至70℃左右完全反应(已知：2I－＋2Cu2＋＋2S2O32-=2CuI↓＋S4O62-)。过滤，得到的沉淀按图1进行操作。检查装置的气密性后，从分液漏斗中逐滴加入浓硝酸(注意滴液的速度)完全反应后，通过减压过滤，得到粗碘固体产品和抽滤液。然后按图2进行粗碘的提纯。
回答下列问题：
(1)用移液管量取废液时，将移液管竖直放入稍倾斜的锥形瓶中，接着的操作是______________________________________，数秒后，取出移液管。
(2)在盛有废液的锥形瓶中先加入5 mL 2 mol·L－1 H2SO4的目的是__________________________。
(3)根据滴定有关数据，该废液中I－含量是________g·L－1。
在滴定过程中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏低的是_____。
A．终点读数时俯视读数，滴定前平视读数
B．锥形瓶水洗后未干燥
C．滴定管未用标准K2Cr2O7溶液润洗
D．盛标准K2Cr2O7溶液的滴定管，滴定前有气泡，滴定后无气泡
(4)在图1锥形瓶中发生反应的化学方程式是____________________。
(5)按图2装置进行粗碘提纯，采用的分离方法是________，a、b为冷凝水进出口，其中________(选填a或b)接水龙头进水。最终得到较高纯度的单质碘。 查看习题详情和答案>>