摘要: 下列实验操作中.仪器需插入液面以下的有 ①配制一定物质的量溶液中转移溶液入容量瓶中时所用的玻璃棒 ②制取H2的简易装置中长颈漏斗的下端管口 ③用乙醇制备乙烯时所用的温度计 ④分馏石油时控制温度所用的温度计 ⑤用水吸收NH3时的导气管 ⑥用饱和食盐水除去Cl2 中的HCl气体时所用的导管 ⑦向试管中的BaCl2溶液中滴加稀 H2SO4所用的胶头滴管

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实验室制硝基苯的主要步骤如下:

① 在250mL的圆底烧瓶中放入17.7 mL苯,配上一个双孔橡皮塞,一个孔插入一支100℃温度计,其水银球要进入液面下,另一个孔插入长颈漏斗,仪器装置如图所示。

②通过长颈漏斗上口将已配制好的混酸分多次加入烧瓶中。每加一次,必须振荡烧瓶,当反应物温度不再上升而趋下降时,才可继续加混酸。反应温度应保持在40—50℃,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶,加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约10分钟内把水浴加热到55-60℃,并保持30分钟,间歇地振荡烧瓶。

③冷却后将反应物倒入分液漏斗,静置分层,分出酸液和粗硝基苯,由于工业浓H2SO4中含有少量汞盐等杂质有催化作用,使反应产物中含有苦味酸(2,4,6-三硝基苯酚)和2.4-二硝基苯酚使粗硝基苯呈浅黄色,此外还含有间二硝基苯。已知:苦味酸与2,4-二硝基苯酚均有酸性,能与碱反应;间二硝基苯性质与硝基苯类似。请回答下列问题

 (1)步骤①中长颈漏斗的作用

                       

              

 (2)步骤 ②中,每加入一次混酸,必须振荡烧瓶的目的                    

 (3)步骤②中,需严格控制温度的原因                                  

(4)步骤③中,静置分层后,粗硝基苯在分液漏斗      层。

(5)要将粗硝基苯中混有少量酸液、苦味酸、2,4一二硝基苯酚以及二硝基苯,除去得到纯净的硝基苯必须进行的五步操作名称为

            b                           d               e         

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(15分)浙江省“五水共治”是水质治理的重要举措,其中化学需氧量(COD)是水质测定中的重要指标,可以反映水中有机物等还原剂的污染程度。COD是指在一定条件下,用强氧化剂氧化水样中的还原剂及有机物时所消耗氧化剂的量,然后折算成氧化水样中的这些还原剂及有机物时需要氧气的量。某学习小组用重铬酸钾法测定某水样中的COD。主要的实验装置、仪器及具体操作步骤如下:
实验装置及仪器:

操作步骤:
①用仪器c将20.00mL水样置于250mL锥形瓶中,加入数粒碎瓷片。
②在水样中加入重铬酸钾标准溶液10.00mL,安装回流装置(如上图所示),从冷凝管上口加入30.00mL的H2SO4—Ag2SO4溶液,混匀后加热回流2h,充分反应。
③冷却后加指示剂2d,用硫酸亚铁铵溶液滴定多余重铬酸钾,至溶液由绿色变成红褐色。
已知:Cr2O72—+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O
请你回答下列问题:
(1)仪器c的名称:          ;用仪器c吸取液体时,左手拿洗耳球,右手将仪器c插入溶液中吸取,当           时,立即用食指将管口堵住,将管尖离开液面,稍松食指使液面平稳下降,至凹液面最低处与标线相切,立即按紧管口。
(2)下列有关操作不正确的是           (用相应编号填写)
A.用硫酸亚铁铵溶液滴定时需上述仪器中的仪器b
B. 仪器c在使用时需要先用待取液进行润洗,管尖残留的液体一般不要吹出
C.加入数粒碎瓷片的作用是可以防止液体暴沸
D.上述操作步骤③中在滴定时判断滴定终点的指示剂可以是甲基橙
E.加热回流结束后,要用蒸馏水对冷凝管管壁进行冲洗
(3)在加热回流过程中,可以用水浴作为恒温加热源吗?同时请说明理由。       
(4)下列因素对测定水样中的COD能产生影响的有      (用相应编号填写)
①硫酸的用量         ②反应装置中的锥形瓶在反应前用蒸馏水洗涤 
③重铬酸钾的用量     ④回流时间的长短
(5)实验室配制重铬酸钾标准溶液的主要步骤及装置如下所示:

将上述实验步骤A到F按实验过程先后次序排列                    
(6)已知:重铬酸钾标准溶液的c(Cr2O72—)=0.0250mol·L—1,硫酸亚铁铵溶液的c(Fe2+)=0.0100 mol·L—1,滴定终点时所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积为12.00mL,则按上述实验方法,测得的该水样的化学需氧量CODCr(O2)=       mg/L

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(15分)浙江省“五水共治”是水质治理的重要举措,其中化学需氧量(COD)是水质测定中的重要指标,可以反映水中有机物等还原剂的污染程度。COD是指在一定条件下,用强氧化剂氧化水样中的还原剂及有机物时所消耗氧化剂的量,然后折算成氧化水样中的这些还原剂及有机物时需要氧气的量。某学习小组用重铬酸钾法测定某水样中的COD。主要的实验装置、仪器及具体操作步骤如下:
实验装置及仪器:

操作步骤:
①用仪器c将20.00mL水样置于250mL锥形瓶中,加入数粒碎瓷片。
②在水样中加入重铬酸钾标准溶液10.00mL,安装回流装置(如上图所示),从冷凝管上口加入30.00mL的H2SO4—Ag2SO4溶液,混匀后加热回流2h,充分反应。
③冷却后加指示剂2d,用硫酸亚铁铵溶液滴定多余重铬酸钾,至溶液由绿色变成红褐色。
已知:Cr2O72—+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O
请你回答下列问题:
(1)仪器c的名称:          ;用仪器c吸取液体时,左手拿洗耳球,右手将仪器c插入溶液中吸取,当           时,立即用食指将管口堵住,将管尖离开液面,稍松食指使液面平稳下降,至凹液面最低处与标线相切,立即按紧管口。
(2)下列有关操作不正确的是           (用相应编号填写)
A.用硫酸亚铁铵溶液滴定时需上述仪器中的仪器b
B. 仪器c在使用时需要先用待取液进行润洗,管尖残留的液体一般不要吹出
C.加入数粒碎瓷片的作用是可以防止液体暴沸
D.上述操作步骤③中在滴定时判断滴定终点的指示剂可以是甲基橙
E.加热回流结束后,要用蒸馏水对冷凝管管壁进行冲洗
(3)在加热回流过程中,可以用水浴作为恒温加热源吗?同时请说明理由。       
(4)下列因素对测定水样中的COD能产生影响的有      (用相应编号填写)
①硫酸的用量         ②反应装置中的锥形瓶在反应前用蒸馏水洗涤 
③重铬酸钾的用量     ④回流时间的长短
(5)实验室配制重铬酸钾标准溶液的主要步骤及装置如下所示:

将上述实验步骤A到F按实验过程先后次序排列                    
(6)已知:重铬酸钾标准溶液的c(Cr2O72—)=0.0250mol·L—1,硫酸亚铁铵溶液的c(Fe2+)=0.0100 mol·L—1,滴定终点时所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积为12.00mL,则按上述实验方法,测得的该水样的化学需氧量CODCr(O2)=       mg/L
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