摘要:9.下列实验所采取的方法正确的是( ) A.除去苯中苯酚.加入浓溴水后过滤 B.分离苯和溴苯.加水后分液 C.除去乙酸乙酯中乙酸.加入饱和Na2CO3溶液.振荡静置后过滤 D.区别乙酸.乙醛.乙醇.加入Cu(OH)2悬浊液后加热

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14 分苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体,溶剂等。其制备方法为:

已知:

名称
相对分子质量
颜色,状态
沸点(℃)
密度(g·cm-3)
苯甲酸*
122
无色片状晶体
249
1.2659
苯甲酸乙酯
150
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
46
无色澄清液体
78.3
0.7893
环己烷
84
无色澄清液体
80.8
0.7318
已知:苯甲酸在100℃会迅速升华。
实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸,10 mL 95%的乙醇(过量),8mL 环己烷以及3  mL 浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按右图所示装好仪器,控制温度在65~70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

②反应一段时间,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞,继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入氯化钙,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醚和环己烷后,继续升温,接收210~213℃的馏分。
④检验合格,测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是         (填入正确选项前的字母)。
A.25 mL    B.50 mL    C.100 mL    D.250 mL
(2)步骤①加入沸石的作用是      。如果加热一段时间后发现忘记加沸石,应该采取的正确操作是:    
(3)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是                
(4)步骤③加入Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因                      ;
(5)有机物的分离操作中,经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须          
(6)计算本实验的产率为               。

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(本题16分)Ⅰ。某实验小组同学为了探究铜与浓硫酸的反应,进行了如下系列实验。
【实验1】铜与浓硫酸反应,实验装置如图所示。

实验步骤:
①先连接好装置,检验气密性,加入试剂;
②加热A试管直到B中品红褪色,熄灭酒精灯;
③将Cu丝上提离开液面。
(1)装置A中发生反应的化学方程式为                                      
(2)熄灭酒精灯后,因为有导管D的存在,B中的液体不会倒吸,其原因是          
(3)拆除装置前,不需打开胶塞,就可使装置中残留气体完全被吸收,应当采取的操作是                                      
Ⅱ。饱和的NaHSO3溶液可以与醛发生加成反应,生成水溶性的α-羟基磺酸钠。发生的反应为:
R-CHO + NaHSO3R-CH(OH)SO3Na
反应是可逆的,在通常条件下有70%--90%向正反应方向转化。
(4)利用Ⅰ中装置制取少量NaHSO3溶液,应采取措施,将装置进行部分改变。这种措施是:_____________________________________________________________________;确认有NaHSO3生成的现象是:_______________________________________.
(5)若溴苯中混有杂质乙醛,欲将此杂质除去,可采用的试剂是:__________,其分离的方法是:_____________________.
(6)若在CH3-CH(OH)SO3Na 水溶液中加入足量盐酸,有机物转化为:___________,将该转化产物分离出来的方法常用__________________.

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