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(1) 实验室制备纯碱(Na2CO3)的主要步骤为:将饱和NaCl溶液倒入烧杯加热,控制30—35℃,搅拌下分批加入研细的NH4HCO3固体,加料完毕,保温30分钟,静置、过滤得NaHCO3晶体。用少量蒸馏水洗涤除去杂质、抽干,转入蒸发皿中灼烧得Na2CO3固体。
四种盐在不同温度下的溶解度(g / 100 g水)表
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| 0℃ | 10℃ | 20℃ | 30℃ | 40℃ | 50℃ | 60℃ | 100℃ |
| NaCl | 35.7 | 35.8 | 36.0 | 36.3 | 36.6 | 37.0 | 37.3 | 39.8 |
| NH4HCO3 | 11.9 | 15.8 | 21.0 | 27.0 | -① | - | - | - |
| NaHCO3 | 6.9 | 8.1 | 9.6 | 11.1 | 12.7 | 14.5 | 16.4 | - |
| NH4Cl | 29.4 | 33.3 | 37.2 | 41.4 | 45.8 | 50.4 | 55.3 | 77.3 |
请回答: ![]()
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①反应控制在30—35℃,是因为高于35℃NH4HCO3会分解,低于30℃则反应速率降低 ,为控制此温度范围,通常采取的加热方法为 ;
②加料完毕,保温30分钟,目的________________________ ;
③静置后只析出NaHCO3晶体的原因__________________________ ;
④过滤所得母液中含有NaHCO3、NaCl 、NH4Cl、NH4HCO3,加入适当试剂并作进一步处理,使 _________(填化学式)循环使用,回收得到NH4Cl晶体。
(2)我国科学家侯德榜改革国外的纯碱生产工艺,使其更加先进,被称为侯德榜制碱法,生产流程为:
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⑤沉淀池中反应的化学方程式: _______-_______ __ ;
⑥检验产品碳酸钠中是否含有氯化钠的操作方法为: 。
⑦循环(I)中应该加入或通入物质的化学式为 。
实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
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副反应:![]()
药品物理常数
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主要实验装置和步骤如下:
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(I) 合成:
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯:
①向反应液中加30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏,在冷凝管中出现有机物和水的混合物,直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶,得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题:
(1)合成过程中要求无水操作,理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠,观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
(2)合成过程的加热回流,要控制皮应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,可能导致()
A. 使肉桂酸蒸出影响产率
B. 使乙酸酐蒸出影响产率
C. 肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物,甚至生成树脂状物
D. 反应变缓慢
(3)仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分离和提纯操作中,步骤①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在 ,低于1000C的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____,蒸馏结束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行,下列操作错误的是()
A.布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B.各步操作的动作一定要快
C.为防止滤纸破损,混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
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实验室制备肉桂酸的化学方程式为:![]()
副反应:![]()
药品物理常数![]()
主要实验装置和步骤如下:![]()
(I) 合成:
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯:
①向反应液中加30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏,在冷凝管中出现有机物和水的混合物,直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶,得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题:
(1)合成过程中要求无水操作,理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠,观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
(2)合成过程的加热回流,要控制皮应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,可能导致()
A.使肉桂酸蒸出影响产率
B.使乙酸酐蒸出影响产率
C.肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物,甚至生成树脂状物
D.反应变缓慢
(3)仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分离和提纯操作中,步骤①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在 ,低于1000C的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____,蒸馏结束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行,下列操作错误的是()
A.布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B.各步操作的动作一定要快
C.为防止滤纸破损,混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
副反应:
药品物理常数
主要实验装置和步骤如下:
(I) 合成:
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯:
①向反应液中加30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏,在冷凝管中出现有机物和水的混合物,直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶,得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题:
(1)合成过程中要求无水操作,理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠,观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
(2)合成过程的加热回流,要控制皮应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,可能导致()
A.使肉桂酸蒸出影响产率
B.使乙酸酐蒸出影响产率
C.肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物,甚至生成树脂状物
D.反应变缓慢
(3)仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分离和提纯操作中,步骤①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在 ,低于1000C的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____,蒸馏结束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行,下列操作错误的是()
A.布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B.各步操作的动作一定要快
C.为防止滤纸破损,混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
①将配制好的饱和NaCl溶液倒入烧杯中加热,控制温度在30-35℃,搅拌下分批加入研细的NH4HCO3固体
②加料完毕后,继续保温30分钟
③静置、过滤得NaHCO3晶体
④用少量蒸馏水洗涤除去杂质,抽干后,转入蒸发皿中,灼烧,制得Na2CO3固体.
四种盐在不回温度下的溶解度(g/l00g水)表
| 0℃ | 10℃ | 20℃ | 30℃ | 40℃ | 50℃ | 60℃ | 100℃ | |
| NaCl | 35.7 | 35.8 | 36.0 | 36.3 | 36.6 | 37.0 | 37.3 | 39.8 |
| NH4HCO3 | 11.9 | 15.8 | 21.0 | 27.0 | -① | |||
| NaHCO3 | 6.9 | 8.1 | 9.6 | 11.1 | 12.7 | 14.5 | 16.4 | |
| NH4Cl | 29.4 | 33.3 | 37.2 | 41.4 | 45.8 | 50.4 | 55.3 | 77.3 |
请回答:
(1)反应温度控制在30-35℃,是因为
(2)加料完毕后,继续保温30分钟,目的是
(3)洗涤NaHCO3晶体的操作是
(4)过滤所得的母液中含有的溶质
(5)写出本实验中制备纯碱的有关化学方程式
(6)测试纯碱产品中NaHCO3含量的方法是:准确称取纯碱样品W g,放入锥形瓶中加蒸馏水溶解,加1-2滴酚酞指示剂,用物质的量浓度为c (mol/L)的HCl溶液滴定至溶液由红色到无色,所用HCl溶液体积为V1 mL,再加1-2滴甲基橙指示剂,继续用HCl溶液滴定至溶液由黄变橙,所用HCl溶液总体积为V2mL,写出纯碱样品中NaHCO3质量分数的计算式:
| c(v2-v1)106 |
| 1000w |
| c(v2-v1)106 |
| 1000w |