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Ⅰ．下列实验操作或对实验事实的描述不正确的是①配制一定浓度的溶液时，俯视容量瓶的刻线，会使配制的浓度偏高
②向沸腾的NaOH稀溶液中滴加FeCl3饱和溶液，以制备Fe（OH）3胶体
③仅用蒸馏水可鉴别出蔗糖、硫酸铜、碳酸钙三种粉末
④实验室配制氯化亚铁溶液时，将氯化亚铁先溶解在盐酸中，然后用蒸馏水稀释并加入少量铁粉
⑤测溶液大致的pH：用玻璃棒蘸取溶液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照
Ⅱ．实验室有一份混有少量碳酸钙杂质的碳酸钡样品．分离并提纯碳酸钡的实验步骤如下，请根据要求填空[右图为Ba（OH）2和Ca（OH）2的溶解度曲线]：
（1）高温灼烧碳酸钡和碳酸钙的混合物，直至完全分解．所需仪器除三脚架、泥三角、酒精灯外，还需要的仪器有
（2）将灼烧后的固体混合物置于80℃的热水中，制成氢氧化钡的热饱和溶液．为减少Ba（OH）2的损失并除去不溶物得到Ba（OH）2固体，写出所进行的主要操作步骤的名称
（3）将（2）中得到的Ba（OH）2固体溶于水制成溶液再往其中滴入2滴酚酞，通入CO2，请简述Ba（OH）2恰好全部生成碳酸钡沉淀的判断方法
（4）滤出碳酸钡沉淀，经
I、取20.00mL0.250mol/L H2C2O4标准溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用KMnO4溶液进行滴定．滴定反应方程式为（未配平）：
KMnO4+H2C2O4+H2SO4→K2SO4+MnSO4+CO2↑+H2O
记录数据如下：
| 滴定次数 | 标准溶液体积/mL | 待测溶液体积/mL | |
| 滴定前刻度 | 滴定后刻度 | ||
| 1 | 20.00 | 1.50 | 23.70 |
| 2 | 20.00 | 1.02 | 21.03 |
| 3 | 20.00 | 2.00 | 21.99 |
（2）滴定终点的判断方法是：
（3）根据上述数据计算，该KMnO4溶液的浓度为
（4）下列操作中使得KMnO4溶液浓度偏低的是
A．滴定管用水洗净后直接注入KMnO4溶液
B．滴定前盛放标准H2C2O4溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥
C．滴定管内在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
D．读取KMnO4溶液体积时，滴定前平视，滴定结束后俯视读数
II、滴定中发现，KMnO4紫红色褪去的速度开始时很慢、后来变快、最后又变慢．为研究由慢到快的原因，甲同学继续进行了下列实验，实验数据如下表：
| 编号 | 温度/℃ | 酸化的H2C2O4溶液/mL | KMnO4溶液/mL | 溶液褪色时间/s |
| 1 | 25 | 5.0 | 2.0 | 40 |
| 2 | 25 | 5.0（另外加少量MnSO4粉末） | 2.0 | 4 |
| 3 | 60 | 5.0 | 2.0 | 25 |
[实验I]硫的质量确定：
按图连接装置，检查好装置的气密性后，在硬质玻璃管A中放入1.0g铁硫簇结构（含有部分不反应的杂质），在试管B中加入50mL 0.1mol?L-1的酸性KMnO4溶液，在试管C中加入品红溶液．通入空气并加热，发现固体逐渐转变为红棕色．待固体完全转化后将B中溶液转移至250mL容量瓶，洗涤试管B后定容．取25.00mL该溶液用0.01mol?L-1的草酸（H2C2O4）进行测定剩余KMnO4溶被浓度的滴定．记录数据如下：
| 滴定次数 | 待测溶液体积/mL | 草酸溶液体积/mL | |
| 滴定前刻度 | 滴定后刻度 | ||
| 1 | 25.00 | 1.50 | 23.70 |
| 2 | 25.00 | 1.02 | 26.03 |
| 3 | 25.00 | 0.00 | 24.99 |
[实验Ⅱ]铁的质量确定：
将实验I硬质玻璃管A中的残留固体加入稀盐酸中，充分搅拌后过滤，在滤液中加入足量的NaOH溶液，过滤后取滤渣，经充分灼烧得0.6g固体．
试回答下列问题：
（1）检查“实验I”中装置气密性的方法是
（2）滴定终点的判断方法是
（3）试管C中品红溶液的作用是
（4）根据实验I和实验II中的数据可确定该铁硫簇结构的化学式为
[问题探究]滴定过程中发现，细心的小明发现该KMnO4颜色褪去的速率较平常滴定时要快的多．为研究快的原因．甲同学继续进行了下列实验，实验数据如下表：
| 编号 | 温度/℃ | 酸化的H2C2O4溶液/mL | KMnO4溶液/mL | 溶液褪色时间/s |
| 1 | 25 | 5.0 | 2.0 | 40 |
| 2 | 25 | 5.0 （另加少量可溶于水MnSO4粉末） |
2.0 | 4 |
| 3 | 60 | 5.0 | 2.0 | 25 |
①由下列两种方法制得SiH4
方法一：Mg2Si+4NH4Cl
| 液氨 |
方法二：LiAlH4+SiCl4
| C2H5OC2H5 |
②除去SiH4中混有的杂质气体
请回答下列问题：
（1）对方法一的理解，有同学认为是NH4+水解产生H+，Mg2Si与H+反应生成SiH4，你认为该观点是否正确？并简述理由
（2）将方法二的固体产物溶于水，只有一种物质能促进水的电离，则NaOH、Mg（OH）2、LiOH碱性由强到弱的顺序为
（3）两种方法制得的SiH4中均含有少量杂质，有同学提出用下列方法除去SiH4中的杂质，其中肯定不可行是
a．用稀硫酸洗气 b．高温使杂质分解 c．低温分馏
（4）甲、乙、丙三同学在讨论SiH4制备方法的化学反应类型时发表如下观点，你认为正确的是
a．甲同学认为两个反应均为氧化还原反应
b．乙同学认为两个反应中只有一个属于氧化还原反应
c．丙同学认为要判断是否属于氧化还原反应，还需要知道SiH4中各元素具体的化合价．
（12分）（1）阿司匹林是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程（略）。
①写出制备阿司匹林的化学方程式 。
可用重结晶提纯法提纯阿司匹林。方法如下：
加热回流的装置如图所示：
②使用温度计的目的是 。
③冷凝水的流进方向是 。（填“b”或“c”）。
④重结晶提纯法所得产品的有机杂质较少的原因 。
检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是 。
（2）氯化苄（C6H5CH2Cl）也是一种重要的有机化工原料。工业上采用甲苯与干燥氯气在光照条件下反应合成氯化苄。为探索不同光强条件对合成产率的影响，需要对不同光强条件下的粗产品(含甲苯)进行纯度检测。每一组检测按照如下步骤进行：
A.称取0．300 g样品。
B.将样品与25 mL 4 mol·L-lNaOH溶液在三颈烧瓶中混合，水浴加热回流l小时后停止加热（发生的反应为：C6H5CH2Cl+NaOH→C6H5CH2OH+ NaCl）。
C.在三颈烧瓶中加入50 mL 2 mol·L-l HNO3，混合均匀。
D.将三颈烧瓶中溶液全部转移到100 mL容量瓶中，加水定容。
E.从容量瓶中取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入6.00 mL 0.100 mol·L-1AgNO3溶液，振荡混合均匀。
F.在锥形瓶中滴入几滴NH4Fe(SO4)2溶液作为指示剂，用0.0250 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定剩余的AgNO3。
G.重复E、F步骤三次，消耗0.0250 mol·L1NH4SCN溶液的平均值为4.00mL。
（已知：NH4SCN+ AgNO3= AgSCN↓+NH4NO3）根据以上实验信息回答下列相关问题：
①C步骤所加硝酸的目的是 。
②在F步骤操作中，判断达到滴定终点的现象是 。
③该产品的纯度为 。（请保留2位小数）
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