题目内容
氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。某AlN样品仅含有Al2O3杂质，为测定AlN的含量，设计如下三种实验方案。
已知：AlN+NaOH+H2O＝NaAlO2＋NH3↑
【方案1】
取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）。
（1）上图C装置中球形干燥管的作用是_____________。
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先____________,再加入实验药品。接下来的实验操作是______________,打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化。通入氮气的目的是______________。
（3）由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见___________。
【方案2】
用右图装置测定m g样品中A1N的纯度（部分夹持装置已略去）。
（4）为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是_____________。
a．CCl4 b．H2O c．NH4Cl溶液 d．
（5）若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL（已转换为标准状况），则AIN的质量分数 。
【方案3】按以下步骤测定样品中A1N的纯度：
（6）步骤②生成沉淀的离子方程式为___________________。
（7）若在步骤③中未洗涤，测定结果将______（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
（1）防止发生倒吸
（2）检查装置气密性；关闭K1，打开K2；把装置中残留的氨气全部赶入C装置中。
（3）C装置出口处连接一个干燥装置
（4）ad
（5）41/22400m
（6）AlO2－＋CO2＋2H2O＝HCO3－＋Al(OH)3↓
（7）偏高
解析
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用中和滴定的方法测定NaOH和Na2CO3的混合溶液中NaOH的含量，可先在混合液中加入过量的BaCl2溶液，使Na2CO3完全转变成BaCO3沉淀，然后用标准盐酸滴定(已知几种酸碱指示剂变色的pH范围：①甲基橙3.1～4.4 ②甲基红4.4～6.2 ③酚酞8.2～10)。请回答：
（1）向混有BaCO3沉淀的NaOH溶液中滴入盐酸，应选用 指示剂，判断到达滴定终点的实验现象是 。
（2）为测定某烧碱样品中NaOH的含量(设样品中杂质为Na2CO3)，某同学进行如下实验：准确称取5.0g样品配制成250mL溶液，然后分三次各取配制好的烧碱溶液20.00mL于三个用蒸馏水洗净的锥形瓶中，分别加入过量的BaCl2溶液，并向锥形瓶中各加入1～2滴指示剂，用浓度为0.2000mol·L-1的盐酸标准液进行滴定，相关数据记录如下：
| 实验编号 | V(烧碱溶液)/mL | V(HCl)/mL | |
| 初读数 | 末读数 | ||
| 1 | 20.00 | 0.00 | 31.00 |
| 2 | 20.00 | 1.00 | 32.04 |
| 3 | 20.00 | 1.10 | 32.18 |
②滴定时的正确操作是 。
③下列操作会导致烧碱样品中NaOH含量测定值偏高的是
A．锥形瓶用蒸馏水洗后未用待测液润洗 B．酸式滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗
C．在滴定前有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前平视读数，滴定结束俯视读数
14 分苯甲酸乙酯（C9H10O2）别名为安息香酸乙酯。 它是一种无色透明液体，不溶于水，稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为： 
已知：
| 名称 | 相对分子质量 | 颜色，状态 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3) |
| 苯甲酸* | 122 | 无色片状晶体 | 249 | 1.2659 |
| 苯甲酸乙酯 | 150 | 无色澄清液体 | 212.6 | 1.05 |
| 乙醇 | 46 | 无色澄清液体 | 78.3 | 0.7893 |
| 环己烷 | 84 | 无色澄清液体 | 80.8 | 0.7318 |
实验步骤如下：
①在圆底烧瓶中加入4.0g苯甲酸，10 mL 95%的乙醇（过量），8mL 环己烷以及3 mL 浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按右图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
②反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞，继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层，加入氯化钙，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，低温蒸出乙醚和环己烷后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
④检验合格，测得产品体积为2.3mL。
回答下列问题：
（1）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是 （填入正确选项前的字母）。
A．25 mL B．50 mL C．100 mL D．250 mL
（2）步骤①加入沸石的作用是 。如果加热一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确操作是：
（3）步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是
（4）步骤③加入Na2CO3加入不足，在之后蒸馏时蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因 ；
（5）有机物的分离操作中，经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须
（6）计算本实验的产率为 。
（14分）锰锌软磁铁氧体具有高磁导率、低矫顽力和低功率损耗等性能，已广泛应用于电子工业。碳酸锰主要用于制备锰锌软磁铁氧体，而制碳酸锰的原料之一是二氧化锰。某化学研究性学习小组拟从废旧干电池中回收二氧化锰制取碳酸锰。
①将干电池剖切、分选得到黑色混合物（主要成分为MnO2）洗涤、过滤、烘干。
②将上述固体按固液体积比2:9加入浓盐酸、加热，反应完全后过滤、浓缩。
③向上述溶液中加入Na2CO3溶液，边加边搅拌，再过滤即可得到碳酸锰。
(l)在第②步中，将上述固体与浓盐酸混合的目的是
（2）有人认为，将第③步中的Na2CO3溶液换成NH4HCO3溶液，也能达到上述目的，但同时有气体生成。请写出加入NH4HCO3溶液时发生的离子反应方程式 。
（3）查阅文献，发现第③步中，除生成MnCO3外还有可能生成Mn(OH)2，已知Mn(OH)2暴露在空气中时间稍长，易被氧化成褐色的MnO(OH)2, MnCO3和MnO(OH)2受热最终均分解成MnO2，该小组对上述沉淀的成分提出以下假设，请帮助完成假设：
假设一：全部为MnCO3； 假设二：全部为Mn(OH)2； 假设三：
为验证假设二是否正确，该小组进行了以下研究：
①定性研究：请你完成下表中的内容．
| 实验步骤（不要求写出具体步骤） | 预期的实验现象和结论 |
| 将所得沉淀过滤、洗涤， | |
| | |
）如下：
（水杨酸）＋SOCl2→
（水杨酰氯）＋HCl↑＋SO2↑
），温度控制在100℃左右，不断搅拌。硫代硫酸钠（Na2S2O3）俗称保险粉，可用作定影剂，也可用于纸浆漂白、脱氯剂等。
Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇，常温下溶液中析出晶体通常为Na2S2O·5H2O。实验室制备保险粉的装置如下图所示。涉及的总化学方程式如下：
（1）检查虚线框内装置气密性的方法是 。
（2）反应前仪器a中加入的药品为 ，仪器c中加入的药品为 。
（3）仪器b的名称是 。
（4）在制备过程中，持续通人气体时，观察到B装置中先有大量浅黄色沉淀析出，反应一段时间，沉淀逐渐减少；待浅黄色沉淀消失时反应完成，停止加热。反应的离子方程式为 。
（5）反应完成后，为了从混合溶液中获取产品，操作如下：
操作②为 。
（6）为了测产品的纯度，称取8.000 g粗产品，配制成250 mL溶液，用移液管移取25．00 mL于锥形瓶中，再用0.05000 mol·L－l的碘标准溶液进行滴定（2S2O32-+I2=S4O62-+2I-），
平行3次实验，平均消耗碘标准溶液的体积为30.00mL。
①测得产品的纯度为 。
②关于上述实验的有关操作，以下表述正确的是 。（填编号）
| A．用碱式滴定管盛装碘标准溶液 |
| B．用移液管移取25．00mL溶液于锥形瓶中，移液管的尖嘴和锥形瓶内壁要接触 |
| C．如果滴定终点没有控制好，碘标准溶液滴加过量，则必须重新进行滴定 |
| D．滴定过程中若剧烈摇动锥形瓶（溶液不外溅），则所测得的纯度将会偏高 |
发酵粉是一种化学膨松剂,可由小苏打、臭粉(碳酸氢铵)、明矾中的两种物质组成。某小组为探究不同品牌的发酵粉的化学成分,进行如下实验。
【提出假设】
(1)假设1:由小苏打和臭粉组成
假设2:由小苏打和明矾组成
假设3:由 组成
【方案与流程】
为探究甲品牌的发酵粉的成分,某同学设计如下实验,得到如下现象:
(2)结合步骤①～③分析,气体A为 ,该发酵粉的成分为 (填化学式)。
(3)若步骤①和②操作不变(现象也相同),将步骤③中足量稀盐酸改为足量氯化钡溶液,观察到有白色沉淀生成,能否确定发酵粉的成分并说明理由: 。
(4)乙品牌的发酵粉的化学组成可能为假设2情况,请你设计实验验证。
实验仪器和用品任选,限选试剂:稀盐酸、0.1 mol/L NaOH溶液
写出实验步骤、预期现象和结论。
| 实验步骤 | 预期现象和结论 |
| 步骤1:取少量样品溶于足量的盐酸后,将溶液分成两份,分别装入A、B试管中 | |
| 步骤2: | ,证明有Na+,发酵粉中有NaHCO3 |
| 步骤3: | ,结合步骤2中的结论,假设2成立 |