Question

三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H₂O₂氧化为Cr(Ⅵ)．制三氯化铬的流程如下：

(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr₂O₃难溶于水)需用蒸馏水洗涤的原因________________，如何用简单方法判断其已洗涤干净________________．

(2)已知CCl₄沸点为57.6℃，为保证稳定的CCl₄气流，适宜的加热方式是________．

(3)用下图装置制备CrCl₃时，主要步骤包括：①将产物收集到蒸发皿中；②加热反应管至400℃，开始向三颈烧瓶中通人氮气，使CCl₄蒸气经氮气载入反应室进行反应，继续升温到650℃；③三颈烧瓶中装入150 mL　CCl₄，并加热CCl₄，温度控制在50～60℃之间；④反应管出口端出现了CrCl₃升华物时，切断加热管式炉的电源；⑤停止加热CCl₄，继续通人氮气；⑥检查装置气密性．正确的顺序为：⑥→③→________．

(4)已知反应管中发生的主要反应有：Cr₂O₃＋3CCl₄→2CrCl₃＋3COCl₂，因光气剧毒，实验需在通风橱中进行，并用乙醇处理COCl₂，生成一种含氧酸酯(C₅H₁₀O₃)，用乙醇处理尾气的化学方程式为________．

(5)样品中三氯化铬质量分数的测定

称取样品0.3300 g，加水溶解并定容于250 mL容量瓶中．移取25.00 mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加热至沸后加入1 g　Na₂O₂，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量的2 mol/L　H₂SO₄至溶液呈强酸性，此时铬以Cr₂O存在，再加入1.1 g　KI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1 mL指示剂，用0.0250 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00 mL．

已知：Cr₂O＋6I^－＋14H⁺＝2Cr³⁺＋3I₂＋7H₂O，2Na₂S₂O₃＋I₂Na₂S₄O₆＋2NaI．

①该实验可选用的指示剂名称为________．

②移入碘量瓶的CrCl₃溶液需加热煮沸，加入Na₂O₂后也要加热煮沸，其主要原因是________________．

③样品中无水三氯化铬的质量分数为________．

Answer 1

答案：
解析：

(1)除去其中可溶性杂质(1分)　最后一次洗涤的流出液呈无色(1分) 　　(2)水浴加热(并用温度计指示温度)(1分) 　　(3)②④⑤①(2分) 　　(4)COCl2＋2C2H5OH→C2H5OCOC2H5＋2HCl(2分) 　　(5)①淀粉溶液(1分)； 　　②除去其中溶解的氧气，防止O2将I－氧化，产生偏高的误差(2分)． 　　③96.1％(数值在95％～97％不扣分)(2分)