题目内容
(6分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋(CH2)6N4H＋[滴定时，1 mol(CH2)6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(2)滴定结果如下表所示：
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________。
步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(2)滴定结果如下表所示：
| 滴定 次数 | 待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积 | |
| 滴定前刻度/mL | 滴定后刻度/mL | ||
| 1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
| 2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
| 3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
（6分，每空2分） ①偏高 ②无影响 (2)18.85%
略
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的反应设计了如下方案:称取样品→配成溶液→加入足量浓CaCl2溶液→充分反应后过滤→洗涤→干燥→称量→计算纯度。
